中华人民共和国国家标准
GB/T19226-2003
煤中钒的测定方法
Determinationofvanadium in coal
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国煤炭工业协会提出.本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口. 本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室.本标准主要起草人：傅丛、邱蔚.
煤中钒的测定方法
1范围
本标准规定了煤中钒测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算和方法的精密度.
本标准适用于揭煤、烟煤和无烟煤.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T483煤炭分析试验方法一般规定
3方法提要
五价钒与2-（5-溴-2-毗啶偶氮）-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP）和过氧化氢形成有色的三元络合物，然后 煤样灰化，然后用碱熔融、沸水浸取.浸取液中加掩蔽剂以消除干扰元素的影响.在磷酸介质中，进行光度测量，求得钮含量.
4试剂和材料
4.1过氧化钠：粒状.4.2氢氧化钠（GB629）：粒状.4.3氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L.称取40g氢氧化钠，溶于1L水中.4.4硫酸溶液：c（1/2HSO）=1mol/L 吸取27.8mL浓硫酸（GB625）慢慢加人一定量的水中并不停搅拌，冷却至室温后，稀释至1L.4.5硫酸溶液：体积比为16.将10mL浓硫酸慢慢加人60mL的水中并不停搅拌，冷却至室湿后，装瓶备用.
（GB1264）、25g焦磷酸钠（GB3107），用水溶解并稀释至500mL，储于塑料瓶中. 称取2.5g1.2-环己二胺四乙酸（CYDTA），用少量氢氧化钠溶液（4.3）溶解，加5g氟化钠
4.7缓冲溶液：pH=1.7.
称取110g磷酸氢二钠（GB1263）溶于水中，加100mL磷酸（GB282），用水稀释至1L.
溶液呈稳定微红色，装瓶备用. 磷酸应进行如下预处理：取一定量的磷酸，加热至冒泡，滴加3.2g/L的高锰酸钾（GB643）溶液至
4.8Br-PADAP乙醇溶液：0.5g/L
称取0.25g2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP）溶于500mL无水乙醇(GB 678)中.
4.9过氧化氢溶液：体积分数3%.
取3mL过氧化氢（GB6684），加97mL水，现配现用.
4.10五氧化二钒标准溶液储备液：100μg/mL.
称取经 400C~500C般烧2h的五氧化二钒（HG 3485）0.100 0g（称准至0.000 2g)，加人10 mL氢氧化钠溶液（4.3）溶解，然后用10mL硫酸溶液（4.4）中和并过量5mL，将溶液移人1L容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀放置备用.
4.11五氧化二钒标准工作溶液：10μg/mL.吸取上述溶液50.0ml于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀.4.12对硝基苯酚指示剂：1g/L乙醇溶液.4.13定性滤纸：中速.
5仪器和设备
5.1马弗炉：能控温在（600士10）C和（650土10）C，通风良好.5.2分光光度计.5.4分析天平：感量0.1mg. 5.3刚玉坩埚：容量25mL~30mL.5.5容量瓶：50mL和100mL.5.6烧杯：250mL.5.7移液管：单刻度，1mL、2mL、3mL、5mL、10mL.5.8电炉：1000W.温度可调.
6测定步骤
6.1工作曲线的绘制
6.1.1分别用移液管（5.7）吸取0mL、1.OmL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL五氧化二钒标准工作溶液（4.11），于50mL容量题中，加5mL混合掩蔽剂（4.6）、2滴对硝基苯酚指示剂（4.12）.用磺 酸溶液（4.5）调到溶液由黄色变为无色.6.1.2加10mL缓冲溶液（4.7）、2mLBr-PADAP乙醇溶液（4.8），摇匀，再加1mL过氧化氢溶液（4.9），加水稀释到刻度，摇勾，放置60min.6.1.3在分光光度计上.用10mm比色Ⅲ于600nm波长下，以标准空白溶液为参比，测量各标准溶液6.1.4以五氧化二钒含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线. 的吸光度.
6.2.1煤样的灰化
准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g）于坩埚（5.3）中，放入马弗护（5.1），由室温逐渐加热至（600土10）C，并在此温度下灼烧至少1h，直至无黑色炭粒，取出堆蜗并冷却 至室温.
注：可根据钒的含量适当增减称样量.
6.2.2灰样的处理
在盛有灰样的刚玉堆埚中加人4g氢氧化钠（4.2）和1g过氧化钠（4.1)，放入马弗炉中，在保证熔城并冷却至室温.
将坩埚放入烧杯（5.6）中，加50mL~60mL沸水，于电炉（5.8）上煮沸1min~2min.取下烧杯，用热水洗涤坩埚.将溶液移入100mL容量瓶（5.5）中，冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀，静置过夜或用定性滤纸（4.13）干过滤.
注：干过滤是指所用的仅器和材料（如漏斗、烧杯和滤纸等1均为干燥和洁净时的过滤.
6.2.3样品空白溶液的制备
分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同6.2.2，只是不加灰样.
6.2.4测定
加5mL混合掩蔽剂，2滴对硝基苯酚指示剂，用硫酸溶液（4.5）小心调到黄色变为无色.按6.1.2和 准确吸取样品上部清液或滤液10mL及样品空白溶液（6.2.3)10mL，分别放入50mL容量瓶中，6.1.3但以样品空白溶液为参比，测定样品溶液的吸光度.从工作曲线上查得样品溶液中五氧化二钒的含量（μg）.
注：可根据试样总溶液中钒含量适当增碱吸液量.
7结果计算
空气干燥煤样中钒的质量分数V（ug/g）按公式（1）计算：
式中：
m一空气干燥煤样的质量，单位为克（g）：
m-从工作曲线上查得的样品溶液中五氧化二钒的含量，单位为微克（μg）；
V-从100mL试样溶液中分取的溶液体积，单位为毫升（mL）：
0.56--由五氧化二钒换算成钒的因子.
计算结果按GB/T483中的规则修约至小数点后1位，取重复测定结果的平均值修约到个位报出.
8方法精密度
煤中钒测定结果的精密度如表1规定：
表1煤中钒测定结果的精密度
钒含量/(gxk/g) 重复性限（V） 再现性临界差（V）≤200 6 μR/g 20 yK/g00< 5%（相对） 15%（相对） 9试验报告 试验报告应包含下列信息： a）试样编号；b）依据标准；c）使用方法；d）结果计算：e）与标准的偏离； [）试验中观察到的异常现象；g）试验日期.
