中华人民共和国国家标准
GB/T 19650-2006部分代替GB/T19650-2005
动物肌肉中478种农药及相关化学品 残留量的测定 气相色谱-质谱法
Method for determination of 478pesticides and related chemicalsresidues in animal muscles-GC-MSmethod
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
目 次
1范围. 前言 -...2规范性引用文件3原理.4试剂和材料5仅器 6试样制备与保存7测定步骤8结果计算9精密度附录A（资料性附录）478种农药及相关化学品方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶 液浓度表附录B（资料性附录）478种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值 20附录C（资料性附录）GC-MS测定的AB、C、D、E五组农药及相关化学品选择离子监测分附录D（资料性附录）标准物质在鸡肉基质中选择离子监测GC-MS图 组表.. 41附录E（资料性附录）478种农药及相关化学品精密度数据表 46附录F（资料性附录）478种农药及相关化学品英文中文名称对照索引 61
前言
色谱-申联质谱法》中气相色谱-质谐法部分的修订.修订的主要内容是：
一气相色谐-质谱法可测定的农药品种由368种扩大为478种；一把液相色谱-串联质谱法从本标准中分离出去，修订为GB/T20772-2006《动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定液相色诺-串联质谱法》：修改了标准名称.
本标准代替GB/T19650-2005中关于气相色谱-质谱法的内容.本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E和附录F为资料性附录.本标准由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出.本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口.本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学. 本标准主要起草人：庞国芳、曹彦忠、刘永明、范春林、张进杰、李学民、贾光群、郑锋、石玉秋、吴艳萍.原标准于2005年首次发布，本标准和GB/T20772-2006共同代替GB/T19650-2005.
动物肌肉中478种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了猪肉、牛肉、羊肉、免肉、鸡肉中478种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色谱-质谱测定方法.
本标准适用于猪肉、牛肉、羊肉、免肉、鸡肉中478种农药及相关化学品残留量的测定.
本标准的方法检出限为0.0025mg/kg~0.300 0 mg/kg（参见附录A).
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379. 1-2004 ISO 5725-1;1994 IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT)
GB/T 9695.19肉与肉制品取样方法(GB/T 9695.19-1988neq ISO/DIS 3100-1:1984)
3原理
试样用环已烷乙酸乙酯（1十1)均质提取，提取液浓缩定容后，用凝胶渗透色谱净化，供气相色谱质谱仪检测.
4试剂和材料
4.1乙晴：色谱纯.4.2环已烷：色谱纯.4.3乙酸乙酯：色谱纯. 4.4正已烷：色谱纯.4.5无水硫酸钠：分析纯，用前在650C灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用.4.6环已烷乙酸乙酯泥合溶剂：1十1.4.7农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%.4.8农药及相关化学品标准溶液
4.8.1标准储备溶液
准确称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别放人10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲苯丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A）.
4.8.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B.C、D和E）
按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将478种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E五个组，并根据每种农药及相关化学品在仅器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度.本标准对
478种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A.
依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单存，可使用一个月. 个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度.混合标准溶液避光4C保
4.8.3内标溶液
准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度.
4.8.4基质混合标准工作溶液
B、CD、E组混合标准溶液分别加到1.OmL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A、B、C、D和E.基质混合标准工作溶液应现用现配.
5仪器
5.2凝胶渗透色谱仪：配有400mm×25mm，内装BI0-BeadsS-X3填料的净化柱或相当者. 5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）.5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g.5.4旋转蒸发器.5.5均质器：最大转速为24000r/min. 5.6离心机：最大转速为4200r/min.5.7氮气吹干仪.5.8鸡心瓶.5.9移液器：1mL.
6试样制备与保存
6.1试样的制备
按GB/T9695.19抽取的样品用绞肉机绞碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，作为试样，装人清洁容器内，密封后，标明标记.
6.2试样的保存
将试样于一18C冷冻保存，
7测定步骤
7.1提取
称取10g试样（精确至0.01g），放入盛有20g无水硫酸钠的50mL离心管中，加人35mL环己烷乙酸乙酯混合溶剂.用均质器在15000r/min均质提取1.5min，把离心管放在离心机中，在3000r/min离心3min.上清液通过装有无水硫酸钠的简形漏斗，收集于100mL鸡心瓶中，残渣用35mL环已烷乙酸乙酯混合溶剂重复提取一次，经离心过滤后，合并二次提取液，将提取液于40C水蒸发器在40C水浴蒸发至5mL，然后再用氮气吹干仪吹干残存的溶剂，鸡心瓶称量后，记下脂肪质量， 浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约5mL，待净化，若以脂肪计，将提取液收集于已称量的鸡心瓶中，用旋转待净化.
7.2凝胶渗透色谱净化
7.2.1条件
a）净化柱：400mm×25mm，内装BIO-BeadsS-X3填料或相当者；b）检测波长：254nm；c）流动相：乙酸乙酯环已烷（11）：
