中华人民共和国国家标准
GB/T 20127.1-2006
钢铁及合金痕量元素的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法 测定银含量
Steel and alloy-Determination of trace element contents-Part 1:Determination of silver content by graphite furnaceatomic absorption spectrometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分：一第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量； 一第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量；一第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量；一第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量；一第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量； 一第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定含量；一第7部分：示波极谱法测定铅含量；一第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定含量；第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定航含量：一第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定钢和含量： 第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定确含量；一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量；一第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量.本部分为GB/T20127的第1部分.本部分的附录A、附录B为资料性附录. 本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分由全国钢标准化技术委员会归口.本部分负责起草单位：钢铁研究总院.本部分参加起草单位：中国科学院金属研究所、山东省冶金科学研究院. 本部分主要起草人：罗倩华、刘正、陈玉红.
钢铁及合金痕量元素的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法 测定银含量
1范围
本部分规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定银含量的方法.
本方法适用于高温合金中质量分数为0.0001%~0.001%银含量的测定.
2规范性引用标准
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，效励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB/T15337原子吸收光谱分析法通则GB/T6379（部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）
试料用适宜比例的盐酸和硝酸的混合酸溶解，蒸干，用硝酸溶解盐类，将溶液引入电热原子化器，使用背景校正，用原子吸收光谱仪于328.1nm波长处测量银的吸光度.
4试剂与材料
4.1盐酸o约 1.19g/mL.4.2确酸，p约1.42 g/ml4.3银标准溶液称取1.0000g纯银（质量分数为大于99.9%），于200mL烧杯中，加20mL水，加20mL硝酸（4.2），加热溶解，除去氮的氧化物.冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.贮存于黑色或深褐色瓶中.此妃备溶液1mL含1000.0yg银.移取10.00mL银贮备溶液（4.3.1）置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100.0μg银.移取10.00mL银标准溶液A（4.3.2）置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀. 此溶液1mL含10.00pg银.
4.3.1银贮备溶液，1000.0pg/ml.
4.3.2银标准溶液A，100.0μg/mL.
4.3.3银标准溶液B，10.00 μg/mL
4.3.4银标准溶液C.1.00μg/mL
GB/T 20127.1-2006
移取10.00mL银标准溶液B（4.3.3）置于100mL容量瓶中，加5mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含1.00pg银.用时现配.
4.4纯镍，（银的质量分数小于0.0001%）.4.5纯铁，（银的质量分数小于0.0001%）.4.6纯钻，（银的质量分数小于0.0001%）.
5仪器与设备
普通的实验室仪器及：
5.1原子吸收光谱仪及电热原子化器
配有自动进样器（5pL～200uL）、背景校正系统和高速记录仪或联机读取装置.该仪器可使用单元素空心阴极灯或无极放电灯，灯电流按照灯或仪器制造商的推荐电流选取.仪器经7.3.3.2最佳化后，仪器性能指标须符合5.1.1~5.1.4的要求. 热解涂层石墨管或平台石墨管.
5.1.1灵敏度最低要求
基体溶液中的银的特征量应小于5.0pg.
测量10次浓度最大的校准溶液，其吸收值的标准偏差不得超过该溶液的平均吸收值的10%；测量10次浓度最小的校准溶液（不是零校准溶液），其吸收值的标准偏差不得高于浓度最大的校准溶液平均吸收值的4%
5.1.3检出限
测量11次基体溶液，计算吸光度的标准偏差g，按3g计算出银的检出限应低于0.5ng/mL.
5.1.4校准曲线的线性
将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7.
5.2微量取样器200 μl ~1 000 μL
6取制样
按GB/T20066或适当的国家标准取制样.
7分析步骤
7.1试料量
a）银含量在0.0001%~0.0005%，称取0.20g；b）银含量在0.0005%~0.001%，称取0.10g.
根据试样中银的含量称取试样，精确至0.1mg：
7.2空白试验
随同试料做空白试验.
7.3测定
7.3.1试样溶液的制备
将试料（7.1）置于100mL烧杯中，加人5mL适宜比例的盐酸（4.1）和硝酸（4.2）的混合酸，盖上表面Ⅲ，加热溶解.试料完全溶解后，继续加热蒸干，稍冷，加5mL硝酸（4.2）加热溶解盐类，取下，冷却 至室温，转移至50mL容量瓶中（注1），用水稀释至刻度，混匀.
注1：考虑到不同仪器的灵敏度差异，为适应校准曲线线性，试液定容体积可扩大1倍.
7.3.2校准溶液的制备
7.3.2.1银含量在0.0001%~0.0005%范围内的校准溶液
银标准溶液（4.3.4），按照7.3.1进行处理. 在6个100mL烧杯中分别称取0.2000g纯镍（4.4）（注2），按表1用微量取样器（5.2）分别加人
7.3.2.2银含量在0.0005%~0.001%范围内的校准溶液
在6个100mL烧杯中分别称取0.1000g纯镍（4.4）（注2），按表1用微量取样器（5.2）分别加人银标准溶液（4.3.4)，按照7.3.1进行处理.
注2：若样品为镍基合金，采用纯镍（4.4）作校准溶液的基体；若样品为铁基合金，采用范铁（4 5）作校准溶液的基 体：若样品为钻基合金，采用纯钻（4.6>作校准溶液的基体.
表1
邮人银标准溶液 银标准溶液浓度 相当于银质量/ng溶液名称 （4 3 4）体积/uL ng/mL 进样体积：10 μL 进样体积：50μLs1 0 0 0 0$2 100 2 0 02 0 10$3 250 5 0 05 0 25S4 500 10 0 10 0 50 0 7585 86 1000 750 15 20 0 15 0 20 1 00
7.3.3测量
7.3.3.1原子吸收光谱仪的调节
原子吸收光谱仪设置参照表2.
表2原子吸收光谱仪设置
元素 特性灯的种类 银无极放电或空心阴极灯灯电流 波长 328 1 nm 按厂商推荐值通带宽度 按厂商推荐值背景校正方式 使用氧灯或塞曼效应校正信号采集方式 峰高或峰面积
7.3.3.2原子吸收光谱仪及电热原子化器的最佳化
按照仪器说明书设置仪器参数并校准原子化器；按照厂商推荐值或保证仅器精度、灵敏度和适应校准曲线线性前提下确定原子化器的最佳参数及进样体积.
原子吸收光谱仪进行清零并设置基线.
空烧原子化器，运行升温程序以检查零点稳定性，重复操作，确保基线稳定.通过注人试料溶液确定光谱干扰和非光谱干扰，确定背景校正方式，并进一步优化原子化器的升温程序.升温程序可参考附录A.
使用新石墨管测定之前先按测定所用的升温程序空烧10次以上.
估算5.1.1至5.1.4款的仪器性能指标，确保仪器适于测定.
7.3.3.3吸光度测量
使用自动进样器，根据仪器响应值向原子化器中注人一定体积的试液和校准溶液.
注3：注人原子化器中的溶液体积根据灵敏度，基体干扰及线性范围确定，在10uL~50gL之间.
