中华人民共和国国家标准
GB/T 20127.11-2006
钢铁及合金痕量元素的测定 第11部分：电感耦合等离子体质谱法 测定铟和铊含量
Steel and alloy-Determination of trace element contents-Part 11:Determination of indium and thallium contents byinductively coupled plasma-mass spectrometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20127《钢铁及合金痕量元素的测定》分为13个部分：一第1部分：石墨炉原子吸收光谱法测定银含量； 一第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量；一第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定钙、镁和钡含量；一第4部分：石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量；一第6部分：没食子酸-示波极谱法测定锗含量； 第5部分：萃取分离-罗丹明B光度法测定含量；一第7部分：示波极谱法测定铅含量：一第8部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定含量；第9部分：电感耦合等离子体发射光谱法测定航含量：一第11部分：电感耦合等离子体质谱法测定钢和含量： 第10部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量：一第12部分：火焰原子吸收光谱法测定锌含量；一第13部分：碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量.本部分为GB/T20127的第11部分.本部分的附录A是资料性附录. 本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分由全国钢标准化技术委员会归口.本部分负责起草单位：钢铁研究总院.本部分参加起草单位：抚顺钢铁公司、包头稀土研究院. 本部分主要起草人：胡净宇、王明海、刘正、周伟
钢铁及合金痕量元素的测定 第11部分：电感耦合等离子体质谱法 测定和铊含量
1范围
本部分规定了用电感耦合等离子体质诺法测定钢和含量的方法.
本部分适用于高温合金中质量分数0.000010%~0.010%钢含量、质量分数0.000010%~0.010%轮含量的测定.
2规范性引用标准
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
GB/T6379（部分）测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）
3原理
试料经适宜比例的盐酸、硝酸溶解，添加姥作为内标元素以校正仪器的信号漂移并消除基体效应的影响，通过优化仪器获得最佳的测定条件，采用雾化进样，测定各同位素的信号强度（计数），以基体匹配的标准加入法绘制工作曲线.
4试剂
4.1盐酸o约 1.19g/mL.4.2硝酸，p约1.42g/ml4.3钢标准溶液，100.0μg/mL
和至有明显氨味，并过量10mL，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀. 称取0.1000g纯钼（质量分数大于等于99.9%），用10mL盐酸（11）加热溶解，冷却，用氨水中
此溶液 1 mL含 100.0μg钢.
4.4锭标准溶液，100.0μg/mL.
称取0.1000g纯铊（质量分数大于等于99.9%），用20mL硝酸（4.2）溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含100.0μg铊.
4.5姥标准溶液，100.0 μg/mL.
称取0.1000g纯姥（质量分数大于等于99.9%），用20mL硝酸（11）溶解后移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（4.2），以水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含 100.0μg 姥.
4.6混和标准溶液.1.00μg/ml
分别移取10.00mL钢标准溶液（4.3）和钝标准溶液（4.4）于1000mL容量瓶中，加50mL王水，
以水稀释至刻度，混匀.
4.7铠内标溶液，1.00μg/mL
分别移取10.00mL姥标准溶液（4.5）于1000mL容量瓶中，添加50mL王水，以水稀释至刻度，混匀.
此溶液 1 mL 含 1 00 pg 佬.
5仪器与设备
电感耦合等离子体质谱仪，配备雾化进样系统，仪器经优化后应满足：a）测定10.0ng/mL的钢标准溶液的灵敏度优于5×10cps；b）连续测定10.0ng/mL的钢标准溶液10次的相对标准偏差不超过2%.
6取制样
按GB/T20066或适当的国家标准取制样.
7分析步骤
7.1试料量
称取0.10g试料，精确至0.1mg.
随同试料作空白试验.
7.3测定
7.3.1试料处理
将试料置于50mL烧杯中，加入5mL适宜比例的盐酸（4.1）与硝酸（4.2）的混和酸，加热溶解后，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，加人1.00mL姥内标溶液（4.7）.用水稀释至刻度，混匀.
7.3.2测量
按照仪器说明书使仅器最优化，待仪器稳定后，选择In（115）和Tl（205）质量数，并选择Rh（103）作（7.2）的强度即为净强度，由工作曲线查得待测元素的质量. 为内标元素，按照编制好的分析程序同时测量试液（7.3.1）中待测元素的信号强度，减去空白试验溶液
7.4工作曲线的绘制
中，加入5mL适宜比例的盐酸（4.1）与硝酸（4.2）的混和酸，加热溶解后，冷却至室温，转移至100mL液（4.6），用水稀释至刻度，混匀.测量标准溶液的强度，减去零浓度校准溶液的强度即为净强度.以待 容量瓶中，加人1.00mL姥内标溶液（4.7），分别加人0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL混和标准溶测元素的质量（pg）为横坐标，待测元素相应的净强度为纵坐标，绘制工作曲线.
8结果计算
待测元素的含量以质量分数wy计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
m一从工作曲线上查得的待测元素质量的数值，单位为微克（μg）；
m-试料的质量的数值，单位为克（g).计算结果保留2位有效数字.
9精密度
的.按照GB/T6379的规定各实验室对钢、铊等含量的每个水平测定6次完成的.各实验室报出的原 本部分的精密度数据是在2003年由4个实验室对钢、等含量的4个水平进行共同试验所确定始数据（测定值）见附录A（资料性附录）.原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表1.
表1精密度
元素 含量（质量分数）/% 重复性限 再瑰性限RIn 0 000 01~0 01 r1. 642 ×10*0. 117 9m R4 355×100 130 6xT1 0 000 01~0 01 Igr= 1 336 7 0 777 31gmt IgR1. 254 9 0 770 61gae
重复性限r、再现性限R按以上表1给出的方程求得.
式中：m是两个测定值的平均值，单位为%（质量分数）.
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提.
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料：b）参考本部分所用的方法： c）试验结果及表示；d）试验中观察到的异常现象；e）任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作.
