中华人民共和国国家标准
GB/T20170.1-2006
稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物粒度分布的测定
Test methods for physical characters of rare earth metals and their poundsDetermination for particle size distribution of rare earth pounds
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准附录A、附录B为资料性附录.本标准由国家发展和改革委员会稀土办公室提出. 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释.本标准方法1由甘肃稀土新材料股份有限公司、内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司负责起草.本标准方法1由马尔文仅器公司、淄博加华新材料资源有限公司、贝克曼-库尔特公司参加起草.本标准方法1主要验证人：杨正红、刘长水、耿丽、刘延漠、麻晓良. 本标准方法1主要起草人：陈瑛、黄仲汉、卫明、李洁、周晓东、王静.本标准方法2由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草.本标准方法2由包头天骄清美稀土抛光粉有限公司、贝克曼-库尔特公司参加起草.本标准方法2主要起草人：吴克平、张晓明、金永光.本标准方法2主要验证人：谢兵、胡鹤祥.
稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物粒度分布的测定
激光衍射法（方法1）
1范围
本标准适用于用激光衍射法测定稀土化合物粒度分布.测定范围：0.1ym～1200um. 本标准规定了用激光衍射法测定稀土化合物粒度分布的方法.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
GB/T15445颗粒粒度分析结果的图形表征
GB/T19077.1粒度分析激光衍射法
3术语和定义
GB/T15445和GB/T19077.1确立的以及下列术语和定义适用于本标准.
3. 1
粒度particle size
非光滑球形颗粒用相应球或相应圆（投影）的直径或者一些其他的规定作为其粒度，记为D. 题粒在空间范围所占据大小的线性尺度.对表面光滑的球形题粒只有一个线性尺度，即直径.对
3.2
粒度分布particle size distribution
题粒群的颗粒数、质量、体积或其相应的百分数，按粒度大小的分布称为该颗粒群的粒度分布.
3. 4 累积分布（百分比）cumulative distribution（percentage）小于或大于某一粒度的颗粒在被测样中的百分比.
3.5浊度/光学浓度obscuration/opticalconcentration 由于颗粒消光（散射和吸收）而衰减的入射光的百分率.
3. 6复合折射率plexrefractiveindex
一个题粒的折射率，有实部和虚（吸收）部组成.
3.7 相对折射率relativerefractive index
颗粒复合折射率与介质折射率之比.
GB/T 20170.1-2006
3. 8
吸收absorption
光束在媒介中传播时，由于能量转换而导致的光束强度减弱.
4方法原理
一个有代表性的试样，在一个装有适当液体的容器中分散成适当的浓度，然后使其通过激光光束，适当的光学模型和数学程序转化记录下来的散射数据，计算某一粒度颗粒相对于总体积的百分比，从而 光遇到颗粒后以各种角度散射，由多元探测器测量这些光束，并且记录散射图上相应的数据，然后通过得出颗粒体积分布.
5仪器及试剂
5.1激光粒度仪，测定范围：0.04m~2000pm，5.2超声槽：超声功率100W.5.3分散介质：去离子水，5.4六偏磷酸钠分散剂（1.0g/L）：称取1.Og六偏磷酸钠置于250mL烧杯中，加入适量水加热溶解，移人1000mL容量瓶中并加水稀释至刻度，混匀.
6分析步骤
6.1样品处理
称取0.5g~1.0g粉体样品放置于盛有10mL去离子水的50mL烧杯中，加人分散剂（5.4）20 min，立即测量. 1.0mL，于水浴超声槽中（超声槽中预先加入适量水，水量以刚浸过烧杯中样品溶液为宜）超声分散
6.2测量
按仪器说明书规定的方法校准仪器.
6.2.4背景检测
在分散器中加入分散介质，启动泵系统使之循环于样品池，按仪器说明书要求设定样品及背景测量时间，开始背景检测至仪器显示可以加入样品.
6.2.5样品测量
调节循环泵转速至合适转速，用水洗涤仪器进样系统3次.取分散好的样品（6.1）缓慢加人到已测背景的分散介质中至测量所需浊度，启动仅器超声装置，进行测量，重复测量3次，取其平均值，将仪器进样系统洗涤3次后进行下一样品测试.
7测试结果的计算与表述
根据GB/T15445得出被测样品的中心粒径D[V，50]，根据需要可以给出体积百分比累积分布和微分分布图.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)是按表1数据采用线性内插法求得（表1是对统一样品的中心粒径D[V，50]测定数据及统计数据）：
表1
项 目 中心粒径D[V 50]/μm 重复性限/pm1 36 5 33 0 07稀土化合物 22. 77 0 15 1 20注：重复性限（r）为2.8×Sr.Sr为重复性标准差.
8.2允许差
实验室之间中心粒径D[V，50]分析数据应不超过表2所列允许差：
表2
项 目 粒度范围 D[V.50] /ym 允许差/um≤2.0 0 20稀土化合物 0°0[~010 0~20 0 >20 0~40 0 3 0 5 0
9质量保证
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核.
电传感法（方法2）
拟01
本标准规定了用电传感法测定稀土化合物粒度分布的方法.
本标准适用于用电传感法测定稀土化合物粒度分布.测定范围：1um~84μm.
11规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T15445颗粒粒度分析结果及图形表征
12方法原理
待测试样以分散态均匀悬浮在电解液中.小孔管内外电极间通恒定电流.在减压作用下，颗粒随电解液通过小孔管.颗粒在小孔径的灵敏区取代了相同体积的电解液，内外电极间电阻改变，电压随之
