中华人民共和国国家标准
GB/T20389-2006
Determination of acrylonitrile residues in acrylic fibre
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录. 本标准由中国纺织工业协会提出.本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1）归口.本标准起草单位：上海市纺织科学研究院、纺织工业标准化研究所.本标准主要起草人：陈芸、郑宇英、杨海英.
晴纶纤维中丙烯睛残留量的测定
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）测定晴纶纤维中丙烯睛残留量的方法. 本标准适用于晴纶纤维.
2原理
测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量. 采用固相微萃取装置萃取试样上残留的丙烯睛，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC-MSD）
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂.
3.1甲醇. 3.2丙烯晴标准品：纯度≥99%，CASNo.107-13-1，分子量533.3丙烯睛标准储备溶液（1000mg/L)：在已准确称量过的含有适量甲醇（3.1）的100mL容量瓶中称人100mg丙烯睛标准品，精确至0.1mg，用甲醇稀释至刻度，配成浓度为1000mg/L的标准储备溶3.4丙烯睛标准工作溶液（10mg/L)：吸取1mL标准储备溶液置于100mL容量瓶中，用甲醇定容至 液，刻度.根据需要可配制成其他合适的浓度.现配现用.
注：标准储备溶液在4T条件下保存、有效期为一周.
4仪器
4.1气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）.4.2固相微萃取装置：SPME纤维，85μm Polyacrylate Coating 或相当者.4.3微量注射器：10yuL4.5恒温烘箱：可于（60士2)C恒温. 4.4样品瓶：40mL透明螺纹口瓶，配有聚四氟乙烯（PTFE）隔垫.
5分析步骤
5.1固相微萃取
的恒温烘箱（4.5）内，30min后取出，固定好样品瓶，将固相微萃取针管穿透样品瓶隔垫插入瓶中，推手 准确称取2.0g（精确至0.01g）试样，置于40mL样品瓶（4.4）内，封口.将样品瓶置于（60±2）C柄杆使纤维头伸出针管，纤维头置于试样上方1mm为宜，再放置在（60土2）C烘箱内15min，完成吸附.
5.2测定
5.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列操作条件已被证明对测试是合适的.
GB/T 20389-2006
a）色谱柱：HP-5MS30m×0.25mm×0.50μm，或相当者；c）汽化室温度：250C；d）色谱-质谱接口湿度：250C；e）载气：氮气，纯度≥99.999%1.0mL/min； f）电离方式：E1；g）电离能量：70eV：h）测定方式：选择离子监测方式：i）选择监测离子（m/z)：定量53amu 定性26 53amu； j）进样方式：无分流进样，2min后开阀.
5.2.2气相色谱-质谱测定及阳性结果确证
将固相微萃取针管插人气相色谐仪进样口，在250C下解吸2min，用GC-MS进行测定.通过比较3.07min.丙烯晴标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A和附录B. 标准物与试样色谱峰的保留时间进行定性.在上述气相色谱-质谱条件下，丙烯睛的保留时间约为
如果试样与标准工作液的选择离子色谱图中，在相同的保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子m/z 26、53amu 对其确证.
5.3结果计算
5.3.1校正因子的测定
在40mL的样品瓶内（4.4）加人1.0g剪碎的已知不含丙烯睛的睛纶纤维，再将适量丙烯睛标准工作溶液（3.4）注入样品瓶内，封口.将样品瓶置于（60土2）C的恒温烘箱（4.5）内，30min后取出，固定好样品瓶，将固相微萃取针管穿透样品瓶隔垫插入瓶中，推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头置于纤维上方1mm为宜，再放置在（60土2）C烘箱内15min，完成吸附，按5.2测定.
5.3.2丙烯残留量计算
试样中丙烯晴的残留量X按式（1）计算，计算结果表示到小数点后两位.
式中：
X--试样中丙烯睛的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A-试样中丙烯晴色谱峰面积；A.--标样中丙烯晴色谱峰面积；V标准工作溶液体积（见5.3.1），单位为毫升（mL）； c--标准工作溶液中丙烯睛的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；m-试样的质量（见5.1)，单位为克（g）.
6测定低限，回收率和精密度
6.1测定低限
本方法测定低限为1.0mg/kg.
6.2回收率
在样品中添加1.0mg/kg~10mg/kg丙烯睛时，回收率为85%~105%.
6.3精密度
互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%. 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提.
7试验报告
试验报告至少应给出以下内容：
a）试样描述；b）使用的标准；c)试验结果：d）与规定的分析步骤的差异；试验日期.
