GB/T 20413-2017过磷酸钙.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T20413-2017 代替GB/T204132006

过磷酸钙

Single superphosphate

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T20413-2006《过磷酸钙》.与GB/T204132006相比,主要技术变化如下:

增加了砷、镉、铅、铬、汞、挥发性有机化合物、三氯乙醛的限量要求及测定方法:

细化了产品标识、包装的规定.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分技术委员会(SAC/TC105/SC3)归口.

本标准起草单位:上海化工研究院、云南云天化国际化工有限公司、云南省化工研究院.

本标准主要起草人:章明洪、李英翔、刘刚、陈萌、张应虎、桂素萍、段路路、薛晓康、赵洪伟、曾波.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T 204132006.

过磷酸钙

1范围

本标准规定了过磷酸钙的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存.本标准适用于工业硫酸处理磷矿粉制成的农业用疏松状和粒状过磷酸钙产品.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T6003.1-2012试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8569固体化学肥料包装GB18382肥料标识内容和要求GB/T19203-2003复混肥料中钙、镁、硫含量的测定GB/T22923肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法GB/T23349肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 GB/T31266过磷酸钙中三氯乙醛含量的测定HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T1117-2010水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

3. 1过磷酸钙single superphosphate以硫酸与磷矿粉反应生成的,以磷酸一钙和硫酸钙为主要成分的产品.

3.2挥发性有机化合物volatileorganicpounds 在一个大气压下沸点在80C以下的有机化合物.

4.1疏松状过磷酸钙

4.1.1外观:疏松状物,无机械杂质.

4.1.2疏松状过磷酸钙应符合表1要求,同时应符合标明值.

表1

合格品项目 优等品 一等品 I I有效磷(以P;O计)的质量分数/% > 18 0 16 0 14 0 12.0水溶性确(以PO计)的质量分数/% 13 0 11 0 9 0 7 0硫(以S计)的质量分数/% 8 0游离酸(以PO计)的质量分数/% 5 5 15 0游离水的质量分数/% 三氯乙醛的质量分数/% 八 12 0 14 0 0 000 5 15 0

4.2粒状过磷酸钙

4.2.2粒状过磷酸钙应符合表2要求,同时应符合标明值.

4.2.1外观:颗粒状,无机械杂质.

表2

项目 优等品 合格品I有效磷(以PO计)的质量分数/% 水溶性磷(以P;0计)的质量分数/% 18 0 13 0 16 0 11 0 14 0 9 0 12 0 7 0硫(以S计的质量分数/% 8 0游离酸(以PO计)的质量分数/% 5 5游离水的质量分数/% 10 0三氯乙盛的质量分数/% 0 000 5粒度(1.00mm~4.75mm或3.35mm~5 60mm1的质量分数/% 80

4.3挥发性有机化合物

不得检出(在标准推荐的条件下测定值不大于该挥发性有机化合物的检出限).

4.4砷、镭、铅、铬、汞

应符合GB/T23349的要求.

4.5添加物

产品中加入添加物的,应提供该添加物对环境和农作物生长无害的县级以上农业部门证明.

5试验方法

的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一--下列的部分试剂有毒、具有腐蚀性,试验人员应进行适当防护.本标准并未指出可能

本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843之规定.

5.1外观

目视法测定.

5.2试样制备

按6.5制备试样.

5.3水溶性磷及有效磷含量测定

5.3.1水溶性磷及有效磷含量测定一-磷钼酸喹啉重量法(仲裁法)

5.3.1.1原理

用水提取水溶性磷、用乙二胺四乙酸二钠溶液提取样品中的有效磷,提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、烘干、称量.

5.3.1.2试剂和材料

5.3.1.2.1乙二胺四乙酸二钠溶液(37.5g/L):称取37.5g乙二胺四乙酸二钠于1000mL烧杯中,加少量水溶解,用水稀释至1000mL,混匀.5.3.1.2.2喹钼柠酮试剂. 5.3.1.2.3硝酸溶液:11.

5.3.1.3仪器

5.3.1.3.1通常实验室用仪器.5.3.1.3.2恒温干燥箱,能控制湿度在(180±2)C, 5.3.1.3.3玻璃砂堆埚,4号,容积30mL.5.3.1.3.4恒温水浴振荡器,能控制温度在(60土2)℃C的往复式振荡器或回旋式振荡器.

5.3.1.4分析步骤

做两份试料的平行测定.

5.3.1.4.1有效磷的测定

用滤纸包裹),加人150mL乙二胺四乙酸二钠溶液,塞紧瓶塞,摇动容量瓶使试料分散于溶液中(如用 滤纸包裹须摇碎),置于(60土2)℃的恒温水浴振荡器中,保温振荡1h(振荡频率以容量瓶内试样能自由翻动即可).然后取出容量瓶,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀.干过滤,弃去最初部分滤液,所得试液供测定有效确含量用.

用移液管吸取25mL试液,移人400mL高型烧杯中,加人10mL硝酸溶液,用水稀释至100mL.在电炉上加热至沸(操作应在通风橱中进行),取下,加人35mL喹钼柠酮试剂,盖上表面Ⅲ,在电热板 上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温.

用预先在(180土2)℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤,先将上层清液滤完,然后用泻法洗涤沉淀1次~2次,每次用25mL水,将沉淀移人玻璃砂坩埚中,再用水洗涤,洗涤所用的水共计在45min,取出移入干燥器内.冷却30min.称量. 125mL~150mL,将沉淀连同玻璃砂坩埚置于(180土2)℃干燥箱内,待温度达到180℃后,干燥

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