中华人民共和国国家标准
GB/T 20617-2006
Fireworks and firecrackers-
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口.
本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心.
本标准主要起草人：肖焕新、黄茶香、吴俊逸、商杰、李一明.
烟花爆竹烟火药中铁含量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件.
1范围
本标准规定了烟花爆竹烟火药剂中铁含量测定的方法.本标准适用于烟花爆竹烟火药剂中铁含量的测定.
2规范性引用文件
修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987） GB/T8170数值修约规则GB/T15813-1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎
离子分离出来，在pH2.0下以1%磺基水杨酸指示液用EDTA直接滴定至米黄色，并保持30s. 试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调节试液的pH值、加沉淀剂把试液中的三价铁
4反应式
Fe4HNO ()=Fe(NO）NO 2HOFe(OH); 3HCI=FeC1 3H O Fe²3OH=Fe(OH)Fe²HY-=FeY-2H
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的至少3级的水.
5.2丙酮.5.3氨水. 5.4硝酸（15）.5.5盐酸，5.6氢氧化钠溶液[c（NaOH）=3mol/L]：称取约120g氢氧化钠，精确至1g，溶于水中，冷却后再用5.7氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：称取4g氢氧化钠，精确至0.1g，溶于水中，冷却后再用 水稀释至1000mL，混匀后于塑料瓶中.水稀释至1000mL，混匀后于塑料瓶中.
5.1无水乙醇
5.8盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0.8mL±0.02mL的盐酸，加水稀释至1000mL，混匀.
GB/T 20617-2006
5.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液[c（EDTA）=0.02mol/L]：配制与标定按GB/T601-2002执行.
5.10磺基水杨酸指示液（1%）.
6仪器
实验室常用仪器和以下装置：6.1隔水式防爆烘箱：精度为土2C.6.3pH计：pH精度为0.1. 6.2恒温水浴锅：精度为土2C.6.4分析天平：精度为0.01mg.
7试样的制备
安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：
a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃.
7.1按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样.
7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50C～55C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温.
8分析步骤
8.1称取约5g试样（精确到0.1mg）置于干燥的300mL烧杯中，先后用约100mL无水乙醇和100mL丙酮分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤（过滤时应尽量使试料留于烧杯中），静置使滤纸 中的丙酮基本挥发.
8.2向8.1中基本干燥的烧杯中先滴加少许的蒸馏水润湿，再缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，加人150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸30min.静置10min.待其冷却至室温后再经8.1中的快速滤纸过滤至另一400mL烧杯中，用蒸馏水多次洗涤.
8.3往8.2盛滤液的400mL烧杯中加入100mL氢氧化钠（5.6）溶液，静置30min，用新滤纸过滤，并 用150mL氢氧化钠溶液（5.7）分多次洗涤.
8.4用盐酸溶解8.3中的滤渣，过滤至500mL容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤并定容.
8.5从8.4的容量瓶中量取25mL土0.05mL的试液置于300mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液pH2.0~pH2.5，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至60C~并保持30s，记录所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积数（V）. 70C后滴加8～10滴磺基水杨酸指示液，趁热用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色
9结果计算
铁含量以铁的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
V--试液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： （乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M-铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（M=55.845）；m-试料的质量，单位为克（g）；
25所量取试液的体积，单位为毫升（mL）；500试液定容的体积，单位为毫升（mL）.所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数， 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
10允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1.
表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差
含量范围 >10 允许差 0.41~10 0 1<1 0 05
