中华人民共和国国家标准
GB/T 20618-2006
Fireworks and firecrackers-Determination of nitrates content in pyrotechnic position
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口.
本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心.
本标准主要起草人：商杰、肖焕新、黄茶香、李一明、吴俊逸.
烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件.
1范围
本标准规定了烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量测定的方法.本标准适用于烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量的测定.
2规范性引用文件
修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696:1987) GB/T8170数值修约规则GB/T15813-1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎GB/T19468-2004烟火药剂中氯酸盐含量的测定SN0545-1996出口烟花爆竹烟火药剂安全检验规程
3原理
试料经适当预处理后，用热水溶解并过滤，滤液在钼盐催化下用亚铁盐还原，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的亚铁盐至溶液由无色变为粉红色，保持30：不变，同时做空白试验.根据两次滴定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积之差计算出试料中硝酸盐含量.
4反应式
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的至少3级的水.
5.1无水乙醇.5.2丙酮. 5.3乙醚，5.4过氧化氢（30%）.5.5钼酸钠.5.6硫酸. 5.7磷酸.5.8氯化钡溶液（5%）.5.9硫酸亚铁硫酸溶液：称取约25g硫酸亚铁（FeSO7HO），精确至1g，溶于300mL水中，再加
GB/T 20618-2006
入200mL硫酸.5.10高锰酸钾标准滴定溶液[c（1/5KMnO ）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601-2002的规定执行.
6仪器
实验室常用仪器和以下装置：6.1隔水式防爆烘箱：精度为士2C.6.3分析天平：精度为0.01mg. 6.2恒温水浴锅：精度为士2C.6.4抽滤装置.6.54号砂芯坩城：30mL.
7试样的制备
安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：
a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行：b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55C.
7.1按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样.7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50C～55C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温.
8分析步骤
8.1按SN0545一1996中的附录A规定的方法进行氯酸盐定性分析，如试料中有氯酸盐，按 GB/T19468-2004规定的方法测定氯酸盐的质量分数（A）.8.2称取约2g试样（精确至0.1g）置于100mL烧杯中，用30mL无水乙醇多次浸泡，用砂芯坩埚抽滤，再用30mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置让乙醇和丙酮基本挥发；然后用水溶解滤渣（可适当加热），0.5mL乙醚和3滴过氧化氢，如乙醚层显蓝色，则进行步骤8.5：如乙醚层不显蓝色，则不进行步骤 8.58.3称取约5g试样（精确至0.1mg）置于干燥的4号砂芯堆埚中，用100mL乙醇分多次浸泡后抽滤，再用100mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置使砂芯坩蜗中的乙醇和丙酮基本挥发.8.4沿用8.3中的抽滤装置，换上另一抽滤瓶，用约200mL热水分多次洗涤砂芯坩埚，并用水多次洗 涤抽滤瓶，滤液和洗液一并转移至500mL烧杯.8.5向烧杯中加人50mL氯化钡，充分搅拌后静置，过滤，用水多次洗涤，洗液和滤液一并转移至500mL烧杯中.8.6将8.4或8.5的烧杯中的滤液和洗液转移至1000mL容量瓶中，冷却至室温后，摇匀并定容.红色，则用硫酸亚铁溶液滴定至粉红色消失.8.8在75C的恒温水溶竭中加热后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30s以上（滴定至终点时溶液温度应在65C以上）.8.9加入25mL土0.05mL的硫酸亚铁溶液，再加人约0.3g钼酸钠，再缓慢加人20mL硫酸，边加边 摇动.把三角烧瓶在煮沸的水浴上加热，直到溶液颜色由棕褐色变成亮黄色.8.10向8.9的三角烧瓶中加入25mL水，再加人5mL磷酸，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30s不变即为终点，记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积数（V），同时做空白试验，2
并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积数（V.）.
9结果计算
硝酸盐含量以硝酸根离子的质量分数v计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
V.-一空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V--试液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度（以1/5KMnO计），单位为摩尔每升（mol/L）；M-硝酸根离子（以1/3NO）的摩尔质量，单位克每摩尔（g/mol），（M=20.6667）； m-试料的质量，单位为克（g）；M氯酸盐（以1/6ClO）的摩尔质量，单位克每摩尔（g/mol），（M=13.9085）；A试料中氯酸盐的质量分数，%；25所量取试液的体积，单位为毫升（mL）；
1000一试液定容的体积，单位为毫升（mL）. 所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
10允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1.
含量范围 允许差>10 0 41~10 0 1<1 0 05
