中华人民共和国国家标准
GB/T 20695-2021代替GB/T206952006
高效氯氟氰菊酯原药
Lambda-cyhalothrin technicalmaterial
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T20695-2006《高效氯氟氰菊酯原药3，本标准与GB/T20695-2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了高效氯氟氰菊酯质量分数指标（见3.2.2006年版的3.2）； 修改了外观的描述（见3.1，2006年版的3.1）；一修改了水分指标（见3.2.2006年版的3.2）；修改了丙酮不溶物指标（见3.2，2006年版的3.2）：修改了酸度的测定方法（见4.5，2006年版的4.4）； 修改了气相色谱法内标溶液的溶剂（见4.3.2.2.5，2006年版的4.3.2.2）；将“抽样”调整至“检验规则”一章，标题改为"采样"（见5.1.2006年版的4.1）：增加了“检验规则”一章（见第5章）；删除了验收期指标，增加了质量保证期指标（见6.2，2006年版的5.6）.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准起草单位：江苏扬农化工股份有限公司、江苏春江润田农化有限公司、创新美兰（合肥）股份有限公司、江苏常隆农化有限公司、沈阳化工研究院有限公司.
本标准主要起草人：杨闻输、姜友法、张丹、钱晖、陈碧云、芮燕春、薛刚、张嘉月.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 206952006.
高效氯氟氰菊酯原药
1范围
本标准规定了高效氯氟氰菊酯原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本标准适用于由高效氯氟氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氟氰菊酯原药.
注：高效氯氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28135一2011农药酸（碱）度测定方法指示剂法
3技术要求
3.1外观
类白色固体，无可见的外来物和添加的改性剂.
3.2技术指标
高效氯氟氰菊酯原药应符合表1要求.
表1高效氯氟氰菊酯原药的技术指标
高效氯氟氰菊酯质量分数/% 项 目 指 标水分/% ≤0.3酸度（以HSO 计/% ≤0.3丙酮不溶物/% ≤0.2正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次.
4试验方法
警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验，本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定，
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸偏水或去离子水或相当纯度的水，检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行.
4.2鉴别试验
下列方法任选其一.当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确定.
应没有明显区别.高效氯氟氰菊酯标样红外光谱图见图1.
图1高效氯氟氯菊酯标样的红外光谱图
b）高效液相色谱法一-本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.c）气相色谱法一-本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的保 留时间，其相对差值应在1.5%以内.
4.3高效氯氟氰菊酯质量分数的测定
4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）
4.3.1.1原理
试样用流动相溶解，以正已烷十四氢呋喃为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长278nm下，对试样中的高效氯氟氰菊酯进行正相高效液相色谱分离，外标法定量.
4.3.1.2试剂或材料
4.3.1.2.1正己烷：色谱纯.4.3.1.2.2四氢呋喃.4.3.1.2.3高效氯氟氰菊酯标样：已知高效氯氟氰菊酯质量分数，w≥98.0%.
4.3.1.3仪器设备
4.3.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.4.3.1.3.3色谱柱：250mm×4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装硅胶、5μm填充物（或同等效果的色谱柱）. 4.3.1.3.2色谱数据处理机或工作站.4.3.1.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45pm4.3.1.3.5定量进样管：10gL.4.3.1.3.6超声波清洗器.
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
4.3.1.4.1流动相：（正已烷：四氢映喃）=99.3：0.7，经滤膜过滤，并进行脱气.4.3.1.4.2流速：2.0mL/min4.3.1.4.4检测波长：278 nm， 4.3.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2C）.4.3.1.4.5进样体积：10pL4.3.1.4.6保留时间：高效氯氟氰菊酯约15min.4.3.1.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仅器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果，典型的高效氯氟氰菊酯原药高效液相色谱图见图2.
图2高效氯氟氰菊酯原药的高效液相色谱图
4.3.1.5试验步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0001g）高效氯氟氰菊酯标样于50mL容量瓶中，加人40mL流动相，超声
