GB/T 20726-2015微束分析 电子探针显微分析X射线能谱仪主要性能参数及核查方法.pdf

X射线,分析,性能,核查,能谱仪,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T 20726-2015/ISO15632:2012代替GB/T207262006

微束分析电子探针显微分析X射线 能谱仪主要性能参数及核查方法

Microbeam analysis-Selected instrumental performance parameters for thespecification and checking of energy dispersive X-ray spectrometersfor use in electron probe microanalysis

(ISO 15632:2012 IDT)

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准代替GB/T20726-2006(半导体探测器X射线能谐仪通则》

本标准与GB/T20726-2006相比,主要变化如下:

--中文名称修改为:微束分析电子探针显微分析X射线能谱仪主要性能参数及核查方法;增加了部分术语和定义(见3.2、3.2.13.2.2、3.3~3.5、3.12、3.13);增加了第五章:“其他性能参数的核查"(见第5章); 一删除了仅器本底的术语和定义(见2006年版2.8):一增加有助于理解本标准的必要的参考文献(见参考文献).

IDT).

本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口.

本标准主要起草单位:中国科学院地质与地球物理研究所.

本标准主要起草人:曾荣树、徐文东、毛毒、马玉光.

本标准于2007年8月1日首次发布,本次为第一次修订.

引言

近年来,通过改进探测器的探头晶体和X射线人射窗口新材料的制备工艺以及应用先进的脉冲处理技术,在X射线能谱仪(EDS)技术上取得的进展增强了能谱仪的总体性能,特别是在高计数率和低 能量(低于1keV)区域.由于原来的标准未包含硅漂移探测器(SDD)技术,需要进行修订.即使在相当高的计数率条件下,硅漂移探测器性能也可与Si-Li探测器相娘美,更大的有效探测面积也使其具有高计数率下测量能力,该标准更新了评价此类现代探测器的性能参数.

能谱仪的特性以往通常用高能状态下能量的分辨率来表示,定义为Mn-Ka谱峰半高宽(FWHM).为了表示在低能量范围的特性,生产厂家通常给出碳或氟K峰的半高宽或者零峰的半高宽.一些生产 商也用峰背比标示,即用一Fe谱线中峰与基线的比值或硼诺线中峰与谷的比值来确定,同一个量时常有不同的定义,相对于高能量区面言,能谱仪在低能端的灵敏度很大程度上取决于探测品体和X射线人射窗口的设计,但是生产商通常不标示谱仪性能对能量的依赖关系,而低能端的高灵敏度对于分析轻元素组分非常重要.

为满足全球范围内制定X射线能谱仪(EDS)规范的最低要求,本标准进行了修订.能谱法是分析固体和薄膜化学成分最常用的方法之一,依据本标准规定的同一参数,可对不同设计的能谱仪性能进行比较,也有助于针对特定的任务选择适用的能谱仪.另外,本标准也便于对不同实验室的仪器标准与分析结果进行比对.依照ISO/IEC17025规定,这些实验室应按规定的程序定期核查仪器的校准状态.本标准可作为相关测试实验室制定相似操作程序的指南.

微束分析电子探针显微分析X射线 能谱仪主要性能参数及核查方法

1范围

(EDS)特性最重要的性能参数,本标准仅适用于基于固态电离原理的半导体探测器能谱仪,本标准规 本标准规定了表征以半导体探测器、前置放大器和信号处理系统为基本构成的X射线能谱仪定了与扫描电镜(SEM)或电子探针(EPMA)联用的EDS性能参数的最低要求以及核查方法.至于实际分析过程,在ISO22309和ASTME1508中已有规范,不在本标准范围之内.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

ISO 23833微束分析电子探针显微分析(EPMA)术语[Microbeam analysis-Electron probemicroanalysis (EPMA)Vocabulary]

3术语和定义

ISO23833界定的以及下列术语和定义适用于本文件.注:除 3 1、3 2 3.2.1 3 2.2 3 11 3.12 和 3 13 外 这些定义都按 ISO 22309 ISO 18115-1和 ISC) 23833 中 相同或相似的形式规定.

3.1

能谱仪energy-dispersive X-ray spectrometer

同时记录整个X射线谱,来测定X射线强度作为辐射能量函数的装置.注:能谱仪包括固态探测器、前置放大器和脉冲处理器.探测器将X射线光子能转换为电脉冲.并经前置放大器 进行信号放大.脉冲处理器根据波幅将脉冲分类并形成X射线强度对能量的直方图分布.

3.2

每秒X射线光子数.

3.2.1输入计数率input count rate;ICR

探测器每秒接收的X射线光子数.

3.2.2

输出计数率output count rate:OCR

每秒由电子器件输出并储存在内存中的有效X射线光子数.注:当电子器件测量单个X射线光子能量时,存在与之相关的死时间,因此,每次实际测量到的光子数会小于人 射光子数,这导致成谱的累计速率(输出计数率.OCR)小于探测器中形成信号的光子计数率(输人计数率,ICR).某些情况下,输出计数率可能与输人计数率相等,例如在很低计数率及很短测量时间的情况下.

GB/T 20726-2015/ISO 15632:2012

3.3实际时间real time可以用普通时钟测量的、以秒计量的采集时间.注:在实际的X射线采集中实时间总超过活时间

3.4死时间dead timeT由于计数测量系统忙于处理之前的事件,而无法记录到光子测量的时间.注:死时间分数-1-OCR/ICR

3.5活时间live time脉冲测量电路能够探测X射线光子的时间(参见ISO23833).注1:活时间一分析的实际时间一死时间.注2:活时间分数一1一死时间分数.

3.6谱通道spectral channel所测直方图中的某个能量区间其宽度由一定的能量增量表示.

3.7 仪器检测效率instrumental detection efficiency检测光子量与可测光子量的比值.

3.8信号强度signal intensity经脉冲处理后,以单位通道计数或单位通道每秒的计数所表示的谱仪输出信号量.注:此定义允许强度表示为“计数“或“计数每秒“(CPS),只要用法前后一致,其含文与标准中摧述的各步骤无关.

3.9峰强度Peak intensity在特定背底上以峰高测量的谱峰最大信号强度.

3.10峰面积peak area 净峰面积net peak area扣除背底后,谱峰信号强度的总和.

3.11背底信号background signal连续X射线谱continuousX-ray spectrum连续谱continuum 因致辐射和其他因素产生的X射线谱的非特征分量.注:除了致辐射外,能谱仪运行中的衰减事件也能增加背底.来自谱仪、样品室或试样本身的杂散X射线散射也会提高背底.

原子库仑场中电子减速产生的非特征X射线谱,具有从零到人射电子束能量的能量分布.

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