中华人民共和国国家标准
GB/T 20899.9-2007
Methods for chemical analysis of goldoresPart 9:Determination of carbon contents
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为11个部分： 一第1部分：金量的测定；第2部分：银量的测定；一第3部分：砷量的测定；第4部分：铜量的测定；一第6部分：锌量的测定； 第5部分：铅量的测定；第7部分：铁量的测定：第8部分：硫量的测定：第9部分：碳量的测定： 第10部分：量的测定：第11部分：砷量和量的测定.本部分为GB/T20899的第9部分.本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出.本部分由长春黄金研究院归口.本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春）负责起草. 本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、刘冰、刘正红、张琦.
第9部分：碳量的测定 金矿石化学分析方法
1范围
本部分规定了金矿石中碳含量的测定方法.本部分适用于金矿石中碳含量的测定.测定范围：0.10%~5.00%.
2方法提要
乙醇胺-氢氧化钾溶液吸收滴定二氧化碳.
3试剂
3.1碳酸钙（基准试剂）.
3.2变色硅胶.
3.4无水乙醇.
3.5硫酸（ol.84g/mL)
3.6高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中，加人10g氢氧化钠，溶解后装人洗气瓶中.
3.7标准吸收滴定溶液：
3.7.1配制：将30mL乙醇胺溶于970mL无水乙醇（3.4）中，加人3.0g氢氧化钾及150mg百里酚酞指示剂，混匀，放置3d~5d后备用.
3.7.2标定：称取0.0100g（精确至0.0001g）预先在100℃~105C烘至恒重的碳酸钙（3.1），置于预先在1000C高温炉中灼烧过的瓷舟中，加人适量的氧化铜（3.3），以下操作按分析步骤进行.
按式（1)计算标准吸收滴定溶液的滴定度：
式中：
T--与1.00mL标准吸收滴定溶液相当的以克表示的碳的质量，单位为克每毫升（g/mL）；
m-称取碳酸钙的质量，单位为克（g）；
V标定时，滴定消耗标准吸收滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：
0.1200碳酸钙对碳的换算系数.
重新标定. 平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于1X10g/mL时，取其平均值，否则，
4装置
4.2温度自动控制器（0℃~1600℃）. 4.1高温管式电炉：最高温度1350C，常用温度1300℃.4.3转子流量计（0 L/min~2 L/min）.4.4锥形燃烧管：内径18mm.外径22mm，总长600mm.
4.5瓷舟：长88mm，使用前应在1000C预先灼烧1h.
4.6碳的测定装置（见图1）
1氧气瓶；2-减压纲： 3-转子流量计：4--洗气瓶[内装高锰酸钾-氢氧化钠溶液（3 6），液面高约1/3高]；5--洗气瓶[内装硫酸（3.5）.液面高约1/3瓶高]：7高组管式电炉： 6---干燥塔[内装变色硅胶（3 21]；8-锥形瓷管：9---瓷舟：10--150mL气体吸收瓶； 11--滴定管：12-温度控制器：14---橡胶塞； 13--电源；15---乳胶管：16--多孔气体扩散管.
图1非水滴定法测定碳装置图
5试样
5.1试样粒度应不大于0.074mm.5.2试样在100C~105C烘1h后，置于干燥器中冷至室温.
6分析步骤
6.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g.独立地进行两次测定，取其平均值.
6.2空白试验 随同试料做空白试验.
6.3测定6.3.1将试料（6.1）均匀地置于瓷舟中，覆盖0.5g氧化铜（3.3），放于干燥器中.
6.3.2接通高温管式电炉电源，分2次~3次逐渐加大电压，使炉温升至1250C，
6.3.3在二氧化碳吸收瓶中加入标准吸收滴定溶液（3.7），使吸收液的液面距离气体扩散管下端50 mm
6.3.4按图1连接好全部装置，在通气的条件下检查装置的气密性，调节氧气流量为0.15L/min~0. 20 L/min
6.3.5用镍铬丝将盛有任一试料的瓷舟迅速推入燃烧管温度最高处，立即塞紧橡胶塞通人氧气，待吸收瓶中溶液蓝色消退时，立即用标准吸收溶液（3.7)滴定至出现稳定的蓝色即为终点.
6.3.6试料分析：用镍铬丝将盛有试料的瓷舟迅速推人燃烧管温度最高处，立即塞紧橡胶塞通人氧气， 调整氧气流量在0.15L/min~0.20L/min之间，吸收瓶中溶液蓝色消退时，立即用标准吸收滴定溶液（3.7）滴定至出现稳定的蓝色并与6.3.5终点颜色一致，即为终点.
注：不论新旧燃烧管，开始测定前，均应在1200C~】250℃充分燃烧，并预烧1个~2个实验样品后，方可进行正式试样的测定.
7结果计算
按式（2）计算碳的质量分数：
...........
式中：
u（C）一碳的质量分数，用%表示；T一与1.00mL标准吸收滴定溶液相当的以克表示的碳的质量，单位为克每毫升（g/mL)；V-测定时滴定试料溶液标准吸收滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m--试料的质量，单位为克（g）；
所得结果表示至两位小数.
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.
表1
碳质量分数 允许差0 05~0. 10 0 03>0 10~0 20 0 05>0. 20~0 50 0 08>0 50~1 00 0 10>1 00~ 2 00 0 20>2 00~ 5 00 0 30
