中华人民共和国国家标准
GB/T 21186-2007
傅立叶变换红外光谱仪
Fourier transform infrared spectrometer
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国机械工业联合会提出.
本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SAC/TC124/SC6)归口.
本标准起草单位:北京瑞利分析仪器公司、天津大学、北京大学、北京华夏科创仪器技术有限公司、北京市计量检测科学研究院、中国石化石油化工科学研究院.
本标准主要起草人:王百华、高学军、范世福、翁诗甫、张新民、戴甲鹅、徐广通.
本标准为首次发布.
傅立叶变换红外光谱仪
1范围
本标准规定了傅立叶变换红外光谱仪的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存、质量保证等.
本标准适用于测量波段在中红外区的傅立叶变换红外光谱仪(以下简称"仪器").
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T191-2000包装储运图示标志(eqvISO780:1997)GB/T2829-2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB/T15464-1995仪器仪表包装通用技术条件JB/T93291999仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法
3要求
3.1仪器正常工作条件
a)温度15C~30C,相对湿度应小于70%;b)仪器应放在平稳的工作台上,附近应无强电磁场干扰源,电源接地良好: c)仪器工作环境应清洁,无腐蚀性气体;d)供电电源:电压220V士22V,频率50Hz士1Hz.
3.2本底光谱能量分布
4 000cm处能量值应不小于最高点能量值的20%.
3.3100%t线倾斜范围
仪器多波段100%:线的倾斜范围见表1.
表1100%线倾斜范围
波数范围/cm 100%线倾斜范围/%800~500 98 0~102. 0 3 200~2 800 2 200~1 900 99 5-100. 5 99 5~100 54 400~4 000 98 5~101. 5
3.4100%线噪声
仪器100%:线噪声见表2.
表2100%线噪声
波数范围/cm 4 100~4 000 均方根值 RMS ≤12 5002 200~2 100(或 2 100 ~2 000) ≤18 0001 000~900 ≤12 500
GB/T 21186-2007
3.5透过率重复性
仪器透过率重复性应不大于0.5%r.
3.6分辫率
仪器最高分辨率应在4cm、2 cm、1 cm0.5cm、0.25cm0.125cm中选择.
3.7波数准确度
仪器波数准确度对优于0.5cm-(含0.5cm-)分辨率的仪器应小于设定分辨率的1/2;对低于0.5cm-分辨率的仪器应不超过士1cm
3.8波数重复性
仪器波数重复性对优于0.5cm-(含0.5cm-1)分辨率的仪器应小于设定分辨率的1/2:对低于0.5cm-分辨率的仪器应不超过士1cm
3.9安全要求
3.9.1绝缘电阻
在正常工作条件下,仪器的绝缘电阻应不小于20MQ
3.9.2绝缘强度
在正常工作条件下,仪器应能承受1500V交流有效值连续1min的电压试验,不应出现飞弧和击穿现象.
3.9.3泄漏电流
在正常工作条件下,仪器的泄漏电流应不大于5mA.
3.10仪器外现
a)仪器电镀表面不应有脱皮现象;b)喷漆或喷塑表面应色泽均匀,不应有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡现象;c)外露零部件结合处应整齐,无粗糙不平现象; d)面板上的文字、符号、标志应端正清晰.
3.11仪器成套性
按具体仪器标准规定.
3.12运输、运输贮存
55C,低温一40C:交变湿热:相对湿度95%.温度40C:倾斜跌落高度250mm,全部试验完成后,解除 仪器在运输包装状态下,应按JB/T9329一1999表1中序号1~5的项目内容进行试验.其中高温运输包装状态,将仪器置于正常工作条件下进行检验,仪器应符合3.2~3.11要求.
4试验方法
4.1试验条件
a)本标准试验方法均应在3.1所规定条件下进行.b)仪器试验用设备:1)0.05mm厚聚苯乙烯标准膜;2)内部充有一氧化碳(大于99.9%分析纯)气体的100mm气体池: 3)500V直流绝缘电阻表;4)耐电压测试仪;5)泄漏电流测量仪.c)仪器在试验前应预热30min.
4.2本底光谱能量分布
设定分辨率为4cm,扫描速度置于最佳位置,扫描次数为32.采集空气本底光谱,分别测量本底光谱中能量最高点波数处本底光谱的能量和4000cm处的能量-计算r/m
4.3100%t线倾斜范围
同4.2设定.采集空气本底光谱和空气样品光谱,测100%:线.分别测量800cm-~500cm,2 200 cm~1 900 cm,3 200 cm~2 800 cm和 4 400cm~4 000 cm各波数段的透过率.
4.4100%线噪声
同4.2设定.采集空气本底光谱和空气样品光谱,得到100%=线,计算1000cm~900cm一, 000~ 00*(000~ 00)_00 2~ 00均方根(RMS)值.
4.5透过率重复性
同4.2设定,采集空气本底光谱,放人0.05mm聚苯乙烯薄膜标样,采集样品光谱,得到该样品透u及最小值r其重复性为rx一 过率光谱,连续重复测量6次,分别测出906cm,1942cm两谱带的透过率,取其透过率的最大值
4.6分辨率
4.6.1设定仪器最高分辨率,扫描速度置于最佳位置,扫描次数为32,截趾函数为BOXCOR,仪器光阑为最小档.对优于0.5cm(含0.5cm)分辨率的仪器采用充有一氧化碳气体池测定,采集本底光谱:放人充有一氧化碳气体的气体池(一氧化碳气体检定分辨率时的气体压强见表3),采集样品透过率光谱,采用峰的半高宽定义,测一氧化碳气体2193.36cm谱线的半高宽.
表3一氧化碳气体压强的适用范围
分辨率/cm~l 压强/kPa0 125 0 5 4 0 1 2
4.6.2同4.6.1设定.对低于0.5cm分辨率的仪器采用空气中水峰测定,采集本底光谱,获得本底光谱能量图,采用峰的半高宽定义,计算所选择1900cm~1700cm范围内对称水峰谱线的半高宽,
4.7波数准确度
4.7.1对优于0.5cm(含0.5cm)分辨率的仪器,设定仪器最高分辨率,扫描速度置于最佳位置,扫描次数为32,截趾函数为BOXCOR.仪器光闽为最小档,采集本底光谱:然后放人充有一氧化碳气体的气体池,采集样品透过率光谱,一氧化碳气体特征峰位为2193.36cm.测量3次,计算每次与特征 峰位之差并取最大值.
4.7.2对低于0.5cm分辨率的仪器,设定仪器分辨率4cm,扫描速度置于最佳位置,扫描次数为32,采集本底光谱:然后放人0.05mm厚的聚苯乙烯薄膜标样,采集样品透过率光谱,测量聚苯乙烯薄膜的3个特征峰位(峰位见表4)的实测值.测量3次,计算每次与特征峰位之差并取最大值.
表4聚苯乙烯薄膜峰位
台惠 吸收峰峰位/cm1 3 081 872 1 601 15 906 623
4.8波数重复性
扫描次数为32,截趾函数为BOXCOR,仪器光阐为最小档,采集本底光谱:放入充有一氧化碳气体的气