中华人民共和国国家标准
GB/T21187-2007
原子吸收分光光度计
Atomic absorption spectrophotometer
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国机械工业联合会提出.
本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会(SAC/TC124/SC6)归口.
本标准起草单位:北京瑞利分析仪器公司、清华大学、国家地质实验测试中心、国家有色金属及电子公司.
本标准主要起草人:章治学、邓勃、杨啸涛、郑永章、减甲鹏、单继烈、陶崇文.
本标准为首次发布.
原子吸收分光光度计
1范围
本标准规定了原子吸收分光光度计的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存、质量保证等.
本标准适用于具有火焰原子化、电热原子化功能的原子吸收分光光度计(以下简称"仪器”).
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T191-2000包装储运图示标志(egvISO780:1977)GB/T2829一2002周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)GB/T15464-1995仪器仪表包装通用技术条件JB/T9329-1999仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法JB/T9355-1999原子吸收测量用校准溶液的制备方法
3要求
3.1正常工作条件
仪器工作环境应满足:a)环境温度15C~30C; b)相对湿度不应大于75%;c)无影响仪器使用的振动和电磁干扰;d)室内无腐蚀性气体,有良好的通风装置:e)供电电源:电压220V士22V,频率50Hz士1Hz
3.2波长准确度与波长重复性
a)波长准确度不应超过士0.5nm;b)波长重复性不应大于0.3nm.
3.3分辨率
0.2mm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过0.2nm±0.02nm.
3.4基线稳定性
a)基线漂移在30min内不应大于0.005Abs; b)基线最大瞬时噪声在30min内不应大于0.005Abs.
3.5灵敏度
3.5.1火焰法
钢质量浓度2.0μg/mL标准溶液测量的吸光度不应小于0.200Abs(塞曼型仪器为0.06Abs).
3.5.2石墨炉法
铜质量浓度20ng/mL 20L进样量,标准溶液测量的吸光度不应小于0.08Abs;10l进样量,标准溶液测量的吸光度不应小于0.04Abs.
GB/T 21187-2007
3.6检出限
3.6.1火焰法钢元素检出限不应大于质量浓度0.008μg/mL(塞曼型仪器为质量浓度0.010pg/mL).
3.6.2石墨炉法
钢元素检出限不应大于25pg(塞曼型仪器为30pg).
3.7重复性
3.7.1火焰法钢元素测量的相对标准偏差不应大于1%.
3.8吸光度误差
仪器吸光度误差不应超过透过率标定值对应吸光度的土2%.
3.9边缘波长噪声
0 02 Abs. 仪器对边缘波长砷193.7nm、绝852.1nm谱线进行测量,当峰值能量满度时,其瞬时噪声应小于
在背景吸收值接近1Abs时,背景校正能力不应小于30倍.
3.10.2自吸背景校正法和塞曼效应背景校正法
在背景吸收值接近1Abs时,背景校正能力不应小于60倍.
3.11狭缝换档定位误差
狭缝换档所引起的波长误差不应大于0.3nm
3.12仪器外现
外部零件结合处应整齐,表面无粗糙不平现象. 电镀表面不应有脱皮现象;喷漆表面色泽应均匀,不应有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡等现象:
3.13.1.1绝缘电阻仪器在正常工作条件下,绝缘电阻应大于20MΩ.
3.13.1.2绝缘强度
仪器在正常工作条件下,应能承受1500V交流有效值连续1min的电压试验,不应出现飞弧和击穿现象.
仪器在正常工作条件下,泄漏电流不应大于5mA.
3.13.2火焰原子化系统安全
火焰原子化系统应具有准确可靠的气路保护、火焰监控系统,在火焰熄灭情况下,应能自动切断气源并有自动报警或提示.
3.13.3气路系统密封性
0.01MPa,燃气系统压力下降不应大于0.005MPa. 在气路系统处于正常工作压力并密闭条件下,在15min内,助燃气系统压力下降不应大于
3.14仪器成套性
按具体仪器标准规定.
3.15运输、运输贮存
仪器在运输包装状态下,按JB/T9329一1999表1中序号1~5的项目内容进行试验.其中高温55C,低温-40C:交变湿热:相对湿度95%、温度40C:倾斜跌落高度250mm.全部试验完成后,将仪 器置于正常工作条件下进行检验,应符合3.2~3.14要求.
4试验方法
4.1试验条件
4.1.1本试验方法均应在3.1所规定条件下进行.
4.1.2仪器在试验前应预热30min.
4.2波长准确度与波长重复性
空心阴极灯:汞.
4.2.2试验程序
仪器光谱带宽 0. 2 nm,在汞或氮 253.7 nm、365.0nm 435. 8 nm、546. 1 nm、724.5 nm 871. 6 nm3次测量的平均值与波长名义值之差即为波长准确度.3次测量中最大值与最小值之差,即为波长重复性.
4.3分辨率
4.3.1试验设备
空心阴极灯:汞,
4.3.2试验程序
为100%土1%,扫描253.5nm~253.9nm,测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值,计算其差值. 仪器光谱带宽0.2nm,用汞253.7nm谱线在能量档测量.调节光电倍增管高压,使谱线峰值能量如图1所示.
图1谱线半宽度
4.4基线稳定性
4.4.1试验设备
空心阴极灯:钢.
4.4.2试验程序
选择钢324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,用挡光方法测量仪器的90%响应时间T,调节T不大于0.5s.仪器与空心阴极灯同时预热30min.在不点火状态下,连续测量30min内的吸光度,基线中