GB/T /21876-2015/溶剂染料及染料中间体 灰分的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T21876-2015代替GB/T21876-2008

溶剂染料及染料中间体 灰分的测定

Solvent dyes and intermediate of dyes-Determination of ash content

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T21876-2008(溶剂染料及染料中间体灰分的测定》,与GB/T21876-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:

修改了试验步骤(见第7章,2008版的第6章);修改了称样量(见7.2.2008版的6.2);修改了试验报告(见第10章,2008版的第8章). 增加了允许差(见第9章);

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口

本标准起草单位:盐城市瓯华化学工业有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心.

本标准主要起草人:吕双、赵敏、沈日炯.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T 21876-2008.

溶剂染料及染料中间体灰分的测定

1范围

本标准规定了溶剂染料及染料中间体灰分的测定方法.本标准适用于溶剂染料和染料中间体灰分的测定.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T2374-2007染料染色测定的一般条件规定GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

3.1

溶剂染料或染料中间体经炭化、高温灼烧后残留下来的无机物质.

4测定原理

溶剂染料或染料中间体是有机化合物,炭化后经高温灼烧,有机物全部氧化、气化,残留下来的无机盐等无机物质,用质量法测定.

5试剂

盐酸溶液:盐酸与水的体积比=1:1.

6仪器设备

仪器和设备应符合GB/T2374-2007中第4章的有关规定.

6.1天平:感量0.0001g-6.2高温炉:可控制湿度(650土25)℃~(850土25)℃.6.3瓷坩埚:容积50mL~100mL. 6.4干燥器:内装变色硅胶.6.5电炉:1000W可调节.6.6坩蜗钳.

7测定步骤

7.1坩埚的准备

的试验温度下灼烧适当时间,取出坩城,在空气中冷却1min~3min,然后移人干燥器中冷却至室温 用盐酸溶液处理坩蜗,瓷地埚浸泡24h,洗净,烘干,将已经处理过的坩埚放人高温炉中,在选定(约30min),称量,精确至0.0001g.重复灼烧操作至恒量.

7.2称样量的确定

用已经恒量的地埚称取规定定量的样品,如没有规定,每个测定的样品的称样质量应以获得的残渣量不小于3mg为依据.称样量大时,可采取一次称样分次加样的方法,直到全部炭化或挥发完全 为止.

7.3灼烧温度

根据产品特性,在(650土25)C~(850土25)C范围内选择确定灼烧温度.

7.4灼烧

将盛有试样的地埚放在电炉上缓慢加热,直到试样全部炭化.将坩蜗移人高温炉中,在选定的试验30min),称量,精确至0.0001g.重复灼烧操作至恒量.

在相同条件下做空白试验.

8结果计算

试样的灰分以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算:

式中:

m:灼烧前试样质量的数值.单位为克(g):m:灼烧后试样残留物加坩埚质量的数值,单位为克《g).计算结果保留到小数点后两位.检验结果的判定GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.

m1-坩蜗质量的数值,单位为克(g):

9允许差

当灰分w>0.1%(质量分数)时,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的15%;

当灰分v≤0.1%(质量分数)时,两次平行测定结果的允许差根据产品标准中灰分的指标规定.

10试验报告

试验报告包括以下内容:

a)被测试样的名称;b)测定项目;c)本标准编号; 灼烧温度;d) e) 使用仪器的名称、型号:测试结果;g) 在测试过程中的特殊情况;i试验日期. h)与本方法的差异;

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