中华人民共和国国家标准
GB/T21886-2008
2,4-二硝基苯酚
2 4-Dinitrophenol
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口. 本标准起草单位:大连染料化工有限公司、河南洛染股份有限公司、沈阳化工研究院.本标准主要起草人:丰收、季浩、邓宏波、赵可级、马有新.
2.4-二硝基苯酚
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了2,4二硝基苯酚的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全、安全技术说明书.
本标准适用于2,4二硝基苯酚的产品质量控制,该产品主要用于生产苦味酸及涂料中间体.
结构式:
分子式:CHNO
相对分子质量:184.11(按2005年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志(GB/T191-2008,ISO780:1997 MOD)GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2385一2006染料中间体结晶点的测定通用方法GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987 MOD) GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB12268-2005危险货物品名表
3要求
2.4-二硝基苯酚的质量应符合表1的规定.
表12,4-二硝基苯酚质量要求
指1.外观 黄色至深黄色粉末或额粒3.低沸物含量/% 2.2.4-二硝基苯酚纯度/% > 97.0 0.54.2.6-二硝基苯酬含量/% 2.56.加热减量的质量分数/% 5.干品结晶点/T > 10 0~16. 0 108. 07.水落液pH值 4 0 ~ 5. 0
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品,所采样品总量不得少于200g.将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签.注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验,一个保存备查,
5试验方法
5.1一般规定
GB/T1250-1989中的5.2修约值比较法进行. 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.检验结果的判定按
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
5.32,4二硝基苯酚纯度及其有机杂质含量的测定
三氧甲烷
5.3.3仪器和设备
a)气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定:b)检测器:氢火焰离子化检测器(FID);c)色谱工作站或数据处理机;e)色谱柱:毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm,固定相为(5%苯基)-甲基聚硅氧烷. d)微量注射器:1.0pL~10.0L;
5.3.4色谱仪操作条件(根据不同仪器,选择最佳操作条件)
a)柱温:150C;b)汽化室温度:280C;c)检测室温度:300C:d)载气流量(N):3.0mL/min:e)燃烧气流量(H):30mL/min; f)助燃气流量(空气):300L/min;g)进样量:0.6gl:h)定量方法:峰面积归一化法:i)分流比:30:1.
5.3.5分析步骤
称取干燥后的样品0.3g于10mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度. 开启色谱仪.待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取上述样品溶液0.6gL进样,待出峰完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理.
5.3.6结果计算
各组分的含量w数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
A组分i的峰面积的数值.
注1:溶剂峰后至2,4-二确基苯酚峰前峰为低沸物.
5.3.7允许差
纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%,各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果.
5.3.8色谱图
2.4-二硝基苯酚气相色谱图见图1.
1洛剂;
2--对硝基氯苯;3--5-氧-2-硝基苯酚;5--邻硝基对二氯苯; -4-氧-2-硝基苯酚:6--对硝基邻二氧苯:7--2 4-二硝基苯酚;8--2,6-二硝基苯酚.
图12.4二硝基苯酚气相色谱图