GB/T 22026-2008气雾剂级丙烷(A-108).pdf

含量,标志,气雾,测定,试样,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T22026-2008

气雾剂级丙烷(A-108)

Aerosol grade propane(A-108)

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录.

本标准由中国标准化协会提出并归口.

本标准主要起草单位:上海西西爱尔气雾推进剂制造与罐装有限公司、浙江蓝天环保高科技股份有限公司、深圳彩虹精细化工股份有限公司、中国标准化协会、上海大造气雾剂有限公司.

本标准主要起草人:史婉君、李宏、李世元

本标准参加起草人:陆汝秀、蒋巾、吴友年、方小青、李企真、王晨茜、金国文、杨箭.

本标准首次发布.

气雾剂级丙烷(A-108)

1范围

本标准规定了气雾剂级丙烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全的要求.本标准适用于以含丙烷的原料,经过一定工艺处理得到的丙烷,该产品主要用作气雾推进剂.分子式:CHCHCH

相对分子质量:44.09(按2001年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.

GB190危险货物包装标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6681-2003气体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T10670工业用氟代甲烷中微量水分的测定电解法GB14193液化气体气瓶充装规定 GB/T11141轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法SY/T7509液化石油气残留物测定法

3要求

3.1性状

无色透明液体,不混浊和无异臭.

3.2质量

应符合表1中规定.

表1气雾剂级丙烷质量

项 目 指标丙烷的质量分数/% 乙烷及以下的质量分数/% 95. 0 0.5(丁烷异丁烷)质量分数/% 4 5总不饱和经的质量分数/% 0 01水的质量分数/% 0 005碳含量/(yg/mL1 3残留物(38C)/(mL/100 ml) 0 05蒸气压(21.1C)/MPa 0. 72~0. 77

4试验方法

所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水. 所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603规定制备.4.1性状取未沸腾的冷却试样10mL于内径15mm的试管内,用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气,横向透视观察试样颜色及有无混浊.然后将试样稍稍加温,使其稍有沸腾,检查蒸气有无异臭.4.2各烷烃含量和总不饱和经含量测定4.2.1方法提要 用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用火焰离子化检测器检测,面积归一化法计算各烷烃含量和总不饱和烃含量.4.2.2试剂4.2.2.1氮气:体积分数大于99.995%;4.2.2.2氢气:体积分数大于99.995%;4.2.2.4丙院; 4.2.2.3空气:经硅胶或分子筛干燥、净化;4.2.2.5β.β-氧二丙晴,色谱纯:4.2.2.6白色硅胶担体.粒径(180~250)cm.4.2.3仪器4.2.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID).以苯为试样,整机灵敏度要求检出限D≤1×10~ g/s.4.2.3.2色谱柱4.2.3.2.1填充柱:3m×3mm(内径)不锈钢或其他适宜材料的柱,固定液为3,p-氧二丙睛,载体为白色硅胶担体.4.2.3.2.1.1固定相制备:称取β-B'-氧二丙1g置于烧杯中,用丙酮溶解,然后加人色谱硅胶20g,搅匀,置红外灯下,在经常搅拌中烘干备用;4.2.3.2.1.2色谱柱的装填及装人量:将色谱柱管的一编用少许玻璃棉或铜网堵塞,并将该端与抽气系统连接,在轻轻的振动下,将固定相从另一编通过漏斗装人色谱柱,装填量约4g/m;4.2.3.2.1.3色谱柱的老化:在通人载气(氮气,流量15mL/min)下升温至95C,老化8h4.2.3.2.2毛细管柱:PLOT-Al;O,50m×0.53 mm(内径)×15.0 pm4.2.3.3记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机.4.2.3.5采样导管:干燥的铜管,长约50cm,内径约4mm. 4.2.3.4取样钢瓶:单阀或双阀型小钢瓶,工作压力大于3.0MPa.4.2.3.6进样器:1.0mL气密型注射器或自动进样阀、微量液体进样阀.

4.2.4色谱分析条件

推荐的色谱操作条件见表2.各烷经含量和总不饱和经含量的典型色谱图和相对保留值见附录A、丙烷和各组分的相对校正因子参见附录B.其他能达到同等分离程度(填充柱难分离物质对异丁烷和正丁烷R≥1.5)的色谱柱和色谱条件均可使用.

表2推荐的色谱柱和色谱的操作条件

项目 填充柱 毛细管柱β β-氧二丙腊 PLOT-AI O 柱温/C 25~40 初始温度 80C保持2min,以 5C/min升温到150C保持5 min汽化室温度/C 120 250检测室温度/C 150 250进样量/mL 0.5 0 2~0 6载气(N:)平均线速/(cm/s) 39载气(N>流量/(mL/min) 17氧气流量/(mL/min) 28 30空气流量/(ml/min) 400 300分流比 1140

4.2.5分析步骤

启动气相色谱仪,按表2中所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析.

倒置取样钢瓶,打开液相口阀门,调节合适的流量,用进样器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次或连续吹扫进样器并排空,取液相汽化样进样分析;或用微量液体进样阀进样分析.以面积归一化法 定量.

4.2.6结果计算

4.2.6.1丙烷的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算:

式中:

A丙烷的峰面积;

∑A-各组分的峰面积之总和.

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.

4.2.6.2乙烷及以下的质量分数w,数值以%表示,按式(2)计算:

式中:

A:乙烷及以下的峰面积之和;

∑A-各组分的峰面积之总和.

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于10%.

4.2.6.3(正丁烷异丁烷)的质量分数w,数值以%表示,按式(3)计算:

31

式中:

∑A(正丁烷异丁烷)的峰面积之和;

∑A--各组分的峰面积之总和.

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.

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