中华人民共和国国家标准
GB22167-2008
氟磺胺草醚原药
Fomesafen technical
自2017年3月23日起,本标准转为推荐性标准,编号改为GB/T22167-2008.
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行.
GB 22167-2008
前言
本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的.
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口.
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院.
本标准参加起草单位:大连松辽化工有限公司、江苏长青农化股份有限公司、大连瑞泽农药股份有限公司.
本标准主要起草人:高晓晖、普艳坤、苗革新、于海平、王大春、武铁军.
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释.
氟磺胺草醚原药
该产品有效成分氟磺胺草醚的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:fomesafen来--由由--由---2结构式:
实验式:CHCIFNOS相对分子质量:438.8(按2005国际相对原子质量计)生物活性:除草 熔点:220C~221C蒸气压(50C):0.1mPa0由8080800.0)0.5g/L 二甲苯中1.9g/L
稳定性:在50C下稳定6个月以上,光下不稳定,在酸性或碱性条件下不易水解
1范围
本标准规定了氟磺胺草醚原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由氟磺胺草醚及其生产中产生的杂质组成的氟磺胺草醚原药.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观
本品应为灰白色固体粉末,无可见外来杂质.
3.2技术指标
氟磺胺草醚原药应符合表1要求.
表1氟磺胺草醚原药控制项目指标
项 目 指 标氟磺胺草醛质量分数/% > 95 0丙酮不溶物/% 0 5干燥减量/% 1.0pH值范围 3 5~6 0正常生产时,丙酮不溶物每3个月至少进行一次测定.
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-2001中“原药采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件:最终抽样量应不少于100 g.
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与氟磺胺草醚含量的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氟磺胺草醚色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.
图1. 红外光谱法--试样与标样在4000cm~1~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异,见
图1氟磺胺草醚标样红外光谱图
4.3氟磺胺草醚质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇十水磷酸为流动相,使用以HypersilODS为填料的不锈钢柱和紫外检
测器(230nm),对试样中的氟磺胺草醚进行反相高效液相色谱分离,外标法定量.
4.3.2试剂和溶液
甲醇:色谱级: 磷酸:水:新蒸二次蒸馏水:氟磺胺草醚标样:已知氟磺胺草醚质量分数w≥98.0%.
4.3.3仪器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机;色谱柱:200mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱.内装Hypersil ODS、5pμm填充物(或具等同效果的色谱柱);微量进样器:50uL: 过滤器:滤膜孔径约0.45μm;定量进样管:5gL;超声波清洗器.
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:(甲醇:水:磷酸)=0.2,经滤膜过滤,并进行脱气: 流量:1.0 mL/min;柱温:室温(温差变化应不大于2C):检测波长:230nm;进样体积:5yl:保留时间:氟磺胺草醚7.8min.典型的氟磺胺草醚原药高效液相色谱图见图2.
1--氟碳胺草醒.
图2氟磺胺草醚原药的高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取氟磺胺草醚标样0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,