中华人民共和国国家标准
GB22175-2008
烯唑醇原药
Diniconazole technical
自2017年3月23日起,本标准转为推荐性标准,编号改为GB/T22175-2008.
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行.
GB 22175-2008
前言
本标准的第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的.
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口.
本标准负责起草单位:农业部农药检定所.
本标准参加起草单位:江苏建农农药化工有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司、江苏盐城利民农化有限公司.
本标准主要起草人:单炜力、李友顺、吴进龙、段丽芳、周建华、许祥生、韦鸿胜.
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释.
烯唑醇原药
该产品有效成分烯唑醇的其他名称、结构式和基本理化参数如下:ISO通用名称:diniconazoleCIPAC数字代号:690化学名称:(E)-(RS)-1-(2.4-二氯苯基)-2-(1H-12,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基戊-1-烯-3-醇 结构式:
实验式:CHClNO相对分子质量:326.2(按2005年国际相对原子质量计)生物活性:杀菌 熔点:134C~156C相对密度:1.32g/cm²(20C)蒸气压:2. 93 mPa(20C)、4. 9 mPa(25C)己烷0.7 g/kg(25 C) 溶解度:水4 mg/L(20C),丙酮95g/kg(25C)、甲醇95g/kg(25C)、二甲苯14g/kg(25C)、稳定性:对光、热、潮湿稳定.
1范围
本标准适用于由烯唑醇及其生产过程中产生的杂质组成的烯唑醇原药.
本标准规定了烯唑醇原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观:灰白色至白色粉末,无可见外来杂质.
3.2烯唑醇原药应符合表1要求.
表1烯唑醇原药控制项目指标
项 日 指标烯唑醇质量分数/% 95 0pH值范围 5 0~8. 0水分1% 0 5丙酬不溶物的质量分数/%0 5"在正常生产情况下,丙酬不溶物的质量分数每3个月至少检验1次.
4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605"商品原药采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100g.
4.2鉴别试验
高效液相色谱法-一本鉴别试验可与烯唑醇含量测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中烯唑醇色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.
红外光谱法试样与标样在4000cm1~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异(见图1)
图1烯唑醇标样的红外光谱图
4.3烯唑醇质量分数的测定
4.3.1方法提要
以外标法对试样中的烯唑醇进行反相高效液相色谱分离和测定. 试样用流动相溶解,以甲醇水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器(250nm),
4.3.2试剂和溶液
甲醇:色谱级;水:新蒸二次蒸馏水;烯唑醇标样:已知质量分数w≥99.0%.
4.3.3仪器
高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器:色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装ZORBAX SB-C5μm填充物(或其他同等效果色谱柱): 过滤器:滤膜孔径约0.45pm;微量进样器:50L;超声波清洗器.
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:(甲醇:水)=85:15,经滤膜过滤,并进行脱气:流动相流量:1.0mL/min:柱温:室温(温差变化应不大于2C);进样体积:5yl: 检测波长:250nm;保留时间:烯唑醇约5.6min,烯唑醇异构体约4.5min.佳效果.典型的烯唑醇原药高效液相色谱图见图2.
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最
1--烯唑醇异构体; 2--烯唑醇.
图2烯唑醇原药高效液相色谱图