中华人民共和国国家标准
GB22600-2008
2，4-滴丁酯原药
2.4-D butyl technical
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行.
GB 22600-2008
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的.
本标准与FAO规格1.3/TC/S/F（1992）（2，4-Desters technical)的-致性程度为非等效.本标准的附录A为资料性附录.本标准自实施之日起，原化工行业标准HG2319-1992《2.4-滴丁酯原药》作废.本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口. 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院.股份有限公司、常州永泰丰化工有限公司.
本标准参加起草单位：大连松辽化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司、佳木斯黑龙农药化工
本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、苗革新、于亮、侯永生、董霞、方芸、杨剑锋、杨桂芹、杜剑萍.
2，4-滴丁酯原药
该产品有效成分2.4-滴丁酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：2 4-D buty]化学名称：2，4二氯苯氧乙酸正丁酯
结构式：
实验式：CHCO相对分子质量：277.15（按2007国际相对原子质量计）生物活性：除草
1范围
本标准规定了2，4-滴丁酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由2.4-滴丁酯及其生产中产生的杂质组成的2，4-滴丁酯原药.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观
无色至棕色油状液体.
3.2技术指标
2.4-滴丁酯原药还应符合表1要求.
表12，4-滴丁酯原药控制项目指标
项 目 指 标2.4-滴丁酯质量分数/% 92 0游离酚质量分数（以2，4-二氧酚计1/% 1.0酸度（以2 4-滴计1/% 1.5
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中"商品原药采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g.
4.2鉴别试验
气相色谱法-本鉴别试验可与2，4-滴丁酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2，4-滴丁酯的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内.
红外光谱法-试样与2，4-滴丁酯标样在4000cm~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.2，4-滴丁酯标样红外光谱图见图1.
图12，4-滴丁酯标样的红外光谱图
4.32.4-滴丁酯质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，使用四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和阿匹松1为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的2，4-滴丁酯进行气相色谱分离和测定，也可使用毛细管气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A.
4.3.2试剂和溶渡
三氧甲烷：
2.4-滴丁酯标样：已知质量分数w≥98.0%；
内标物：邻苯二甲酸二异丁酯，应没有干扰分析的杂质；
内标溶液：称取邻苯二甲酸二异丁酯3.5g，置于250mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀.
4.3.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器：
色谱处理机或色谱工作站；
色谱柱：2m×3mm（i.d.）不锈钢（玻璃）柱，内装1.7%四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和0.3%阿匹2
松 L/Chromosorb W-AW DMCS 180~250μm 的填充物;
微量进样器：10L.
4.3.4气相色谱操作条件
气体流量（mL/min）：载气（N）20，氢气30，空气300：
进样量：0.6yL
保留时间（min）：2，4-滴丁酯11.0，内标物6.7.
典型的2.4-滴丁酯原药与内标物气相色谱图见图2. 上述操作参数是典型的，可根据不同仅器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.
1--内标物：
2-2，4-滴丁酯.
图22.4-滴丁酯原药与内标物的气相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取2，4-滴丁酯标样0.1g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中.用移液管加人5mL内标溶液，摇匀.
4.3.5.2试样溶渡的制备
称取含2，4-滴丁酯0.1g（精确至0.0002g）的试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1中相同的移液管加人5mL内标溶液，摇匀.
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针2，4-滴丁酯与内标物峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
4.3.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，4滴丁酯与内标物峰面积之比分别进行平均.试样中的2，4-滴丁酯质量分数w（%），按式（1）计算：
式中：
r-标样溶液中.2.4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值：
r：-试样溶液中，2，4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值：
