中华人民共和国国家标准
GB/T 22661.3-2008
氟硼酸钾化学分析方法 第3部分：氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法
Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part3:Determination of potassium fluoborate content-Sodium hydroxide titrationvolumetricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分：
一第1部分：试样的制备和贮存： 第2部分：湿存水含量的测定重量法：第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法：第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法：第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法：一第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法：一第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22661的第3部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司.
化工科技有限公司. 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友
本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、薛旭金、陈以春、王建萍、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘.
氟硼酸钾化学分析方法 第3部分：氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法
1范围
GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中氟硼酸钾含量的测定方法.本部分适用于氟硼酸钾中繁疆酸钾含量的测定.测定范围：95%
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
3方法提要
试料在氯化钙溶液中，加热发生水解，水解产物盐酸，以氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量求得氟醒酸钾含量.
4试剂
4.1甲基橙指示剂：1g/L.4.2中性氯化钙溶液：300g/L.配制：按1000mL溶液300g无水氯化钙比例配制，如溶液不清亮须用滤纸过滤，加甲基橙指示剂（4.1）调至呈橙色. 4.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.2500mol/L
4.3.1氢氧化钠贮存溶液的配制
称取2020g氢氧化钠，溶解于101无二氧化碳的纯水中，贮于有机玻璃瓶中.视氢氧化钠中碳酸钠含量的高低，加适量二氯化银（估计每含1g碳酸钠加5g二氯化钡）静置数小时，使碳酸钡沉淀完全.移取上层清液，加适量硫酸钠，混匀后放置过夜.1L此溶液约含氢氧化钠5mol，使用时取其上清液或过滤，
4.3.2氢氧化钠标准滴定溶液的配制
移取500mL氢氧化钠贮存溶液（4.3.1）于有机玻璃瓶中，加无二氧化碳纯水冲稀至10L，混匀，放置第二天标定.
4.3.3氢氧化钠标准滴定溶液的标定
250mL三角瓶中，加无二氧化碳纯水80mL.加热溶解，加1滴甲基橙指示剂（4.1).用欲标定的氢氧化 称取1.2763g苯二甲酸氢钾基准试剂（于110C土5C烘干2h~3h，放干燥器中冷却至室温）于钠标准滴定溶液（4.3.2）滴定至溶液突变为黄色为终点.
4.3.4氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度（c）按公式（1）计算：
(1 )
式中：
一一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m-一称取苯二甲酸氢钾基准试剂的量，单位为克（g）：
V一一标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
0.2042一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.
4.4氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1mol/L
存于有机玻璃瓶中. 移取50mL氢氧化钠溶液（4.3.2）于500mL容量瓶中，用无二氧化碳纯净水稀释至刻度，摇匀，贮
5仪器及设备
试验室常用仪器及设备.
6试样
试样应符合GB/T22661.1-2008中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取0.3g试样（6），精确至0 0001g，记为m
7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
将试料（7.1）置于500mL三角瓶中，加50mL水使试样完全溶解，低温加热至35C士2C，加1滴甲基橙指示剂（4.1)，迅速用氢氧化钠溶液（4.4）滴定至溶液刚呈黄色；加30ml氯化钙溶液（4.2），摇 匀后，加150mL水，瓶口装上流水球状冷凝管，加热至沸腾，并保持30min，取下，冷却，用移液管加人25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液（4.3）：重新低温加热微沸50min，取下冷却，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.3）滴至黄色为终点.
8分析结果的计算
按公式（2）计算氯硼酸钾的质量分数（%）：
式中：
一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：V.-一空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一-试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m.试料的质量，单位为克（g）：
0.04198一-氟硼酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol).
9精密度
9.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得.
氟硼酸钾的质量分数/%： 96. 73 97.85 99. 14重复性限r/%： 0.53 0.53 0.53
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：
表1
氟硼酸钾的质量分数/% 允许差/%0.7
10质量保证与控制
应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
