中华人民共和国国家标准
GB/T 22661.5-2008
氟硼酸钾化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part5:Determination of calcium contentFlame atomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法；一第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：游离疆酸含量的测定氢氧化钠容量法：第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法：第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22661的第5部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司.
邦友化工科技有限公司. 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市
本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、王建萍、刘慈军、许随军、朱亮、黎志圣、王春霞、申志花、刘志鸿、黄尤菊、刘敏.
氟硼酸钾化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分适用于氟硼酸钾中钙含量的测定.测定范围：≤0.5%.
2规范性引用文件
件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T22661.1一2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽，用盐酸和水溶解，在氯化镧存在下，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰进行钙含量的测定.
4试剂
4.1高氯酸：p1.67 g/ml.4.3氧化镧：100 g/L. 4.2盐酸：11 称取25.00g七水氯化镧于烧杯中，加150mL水，加热溶解，然后稀释到250mL容量瓶中，摇匀，备用.4.4钙标准贮存溶液：准确称取1.2486g预先在110C烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙，置于250mL烧杯中，盖上表面Ⅲ，加人50mL水后，加10mL盐酸（4.2）微热，待反应完全后，冷却，移人500mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1000mg钙. 4.5钙标准溶液：移取25.00mL钙标准贮存溶液（4.4）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.05mg钙.
5仪器和设备
5.1铂肌：直径80mm，高35mm.5.2原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯.
6试样
试样应符合GB/T22661.1中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1）置于铂Ⅲ（5.1）中，加人10mL高氯酸（4.1）.低湿加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加人5mL盐酸（4.2）和30ml水，加热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀.
7.4.2移取25.00mL试液（7.4.1）于100mL容量瓶中，加人2.5mL盐酸（4.2）.加2.0mL氯化镧溶液（4.3），用水稀至刻度，混匀，于原子吸收分光光度计波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调 零，测量钙的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的钙的质量浓度.
7.5工作曲线的绘制
加人10mL高氯酸（4.1）.低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加入5mL盐酸（4.2）和30mL水.加热至盐类全部溶解，取下冷至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，加2.0mL氯化鋼溶液（4.3），用水稀 至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长422.7um处，用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和“零”浓度溶液（不加钙标准溶液者）的吸光度，以钙的质量浓度为横坐标，吸光度（减去"零”校准溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
按式（1）计算钙的质量分数（%）：
式中：
（-从工作曲线上查得的钙的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；
V试液的总体积，单位为毫升（mL）；
-试料的质量，单位为克（g）.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得.
钙的质量分数/%： 重复性限r/%： 0 008 0.033 0 0790 001 0 004 0.010
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：
表1
钙的质量分数/% 允许差/%≤0 25 0 03>0 25 ~0 50 0 05
10质量保证与控制
应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
