中华人民共和国国家标准
GB/T22661.8-2008
氟硼酸钾化学分析方法 第8部分：游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法
Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part 8:Determinationoffreeboradecontent-Sodium hydroxide titrationvolumetricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分：
一第1部分：试样的制备和贮存： 一第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法：-第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法：一第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法：一第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22661的第8部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司.
化工科技有限公司. 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友
本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、李永强、王慧、陈以春、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏.
氟硼酸钾化学分析方法 第8部分：游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法
1范围
GB/T22661的本部分规定了氟疆酸钾中游离硼酸含量的测定方法.本部分适用于氟硼酸钾中游离硼酸含量的测定.测定范田：≤1.00%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T22661.1-2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
用甘露醇强化硼酸，以酚配作指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定.
4试剂
（/1）由与（/2）由号由-由混合.
4.3甘露醇：分析纯.
4.4氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L
4.4.1氢氧化钠标准贮存溶液的配制
称取2020g氢氧化钠，溶液于101无二氧化碳的纯水中，贮于有机玻璃瓶中.视氢氧化钠中碳酸移取上层清液，加适量硫酸钠混匀后放置过夜.1L此溶液约含5mol氢氧化钠，使用时取其上清液或 过滤.
4.4.2氢氧化钠溶液的配制
移取200mL氢氧化钠标准贮存溶液（4.4.1）于有机玻璃瓶中，加无二氧化碳纯水冲稀10L，混匀，放置第二天标定，
4.4.3标定
称取0.5105g苯二甲酸氢钾基准试剂（于110C士5C烘干2h~3h.放干燥器中冷却至室温）于250mL三角瓶中.加无二氧化碳纯水80mL，加热溶解，加1滴甲基橙指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液突变为黄色为终点.
4.4.4氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度（c）按公式（1）计算：
**(1 )
式中：
（一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：-称取苯二甲酸氢钾基准试剂的量，单位为克（g）： V-标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：
0.2042-苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.
5仪器及设备
试验室常用仪器及设备.
6试样
试样应符合GB/T22661.1-2008中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取1g试样（6）.精确至0.0001g，记为um，
7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
8滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（4.1）.用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4）滴定至溶液呈绿色，1min不褪 色，此次滴定不计消耗数：加2g甘露醇（4.3），加3滴酚酰指示剂（4.2），用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈灰色（或灰红色）为终点.
8分析结果的计算
按公式（2）计算游离疆酸的质量分数（%）：
式中：
（一氢氧化钠标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.一空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g）；
0.06183-硼酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol).
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得.
硼酸的质量分数/%：0.0620.390.49重复性限r/%： 0.0100.050. 05
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：
表1
硼酸的质量分数/% ≤0. 30 允许差/% 0.05>0 30~1. 00 0. 08
10质量保证与控制
应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
