中华人民共和国国家标准
GB/T 22662.8-2008
氟钛酸钾化学分析方法 第8部分：氯含量的测定 硝酸汞容量法
Chemical analysismethods of potassiumfluotitanate-Part 8:Determination ofchloridecontent-Mercury nitration volumetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22662《氟钛酸钾化学分析方法》共分为9部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法：第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法：第4部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法： 第6部分：铁含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：氯含量的测定硝酸汞容量法；一第9部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22662的第8部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司.
本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友化工科技有限公司.
本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、王建萍、陈义春、许随军、朱亮、黎志圣、杜小娟、兰文慧、刘志鸿、黄尤菊、刘.
第8部分：氯含量的测定 氟钛酸钾化学分析方法 硝酸汞容量法
1范围
本部分适用于氟钛酸钾中氯含量的测定.测定范围：≤0.5%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22662的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成部分， 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
GB/T22662.1-2008氟钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
在微酸性溶液中，强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氨碳酰指示剂与过量的Hg生成紫红色络合物来判断终点.
4试剂
4.1硝酸：1mol/L. 4.2硝酸汞标准滴定溶液4.2.1配制：称取8.565g硝酸汞[Hg（NO ）：HO.优级纯]置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（4.1），溶解至溶液澄清，必要时过滤，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.4.2.2标定：移取三份5.00mL氯化纳标准溶液（0:0500mol/L），分别置于250mL三角瓶中，加水 至100mL，加2滴溴酚兰指示剂，滴加硝酸至溶液显黄色，再过量5滴，加人1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂，以硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点.平行标定所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的级差不应超过0.05mL，取其平均值，随标定做空白试验.4.3二苯偶氮碳酰耕指示剂：5g/L 4.4溴酚兰指示剂：2g/L.
5仪器和设备
实验室常用仪器及设备.
6试样
试样应符合GB/T22662.1中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取1.0g试样（6），精确至0.0001g.
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
将试料（7.1）置于250mL三角瓶中.加入100mL水，稍加热使其溶解，加2滴溴酚兰指示剂.滴加硝酸至溶液呈黄色，再过量5滴，加人1mL二苯偶氮碳酰耕指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点.
8分析结果的计算
按公式（1）计算氯的质量分数（%）：
式中：
（硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V.一滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V--滴定试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；-试料的质量，单位为克（g）；
0.03545氯化物的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得.
氯的质量分数/%： 重复性限r/%： 0 005 0 001 0 098 0 010 0.187 0.012
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：
表1
氧的质量分数/% 0.05 允许差/%>0 05~0. 10 0 01 0 03>0 10~0 50 0 05
10质量保证与控制
应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
