中华人民共和国国家标准
GB/T 22783-2008
烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定
Determination of essential parameters of potassium nitratefor use in fireworks and firecrackers
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为资料性附录.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口.本标准起草单位:广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心.本标准主要起草人:商杰、吴俊逸、严春、肖焕新.
烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定
1范围
本标准规定了烟花爆竹用硝酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物含量、钠含量、铁含量和铵盐含量的测定方法.
本标准适用于烟花爆竹用硝酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物含量、钠含量、铁含量和铵盐含量的测定.
2规范性引用文件
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,1SO6353-1:1982,NEQ) GB/T19181998工业硝酸钾GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲罗咻分光光度法(GB/T30492006 1SO 6685 :1982 IDT)GB/T6003.1金属丝编织网试验筛(GB/T6003.11997 neq ISO3310-1:1990)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO03696:1987,M0D) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3测定
3.1试样的干燥
测使用. 试样在105C下干燥3h,转人干燥器中冷却备用.干燥后的试样供除了水分、细度以外的项目检
3.2水不溶物含量的测定
3.2.1原理
试料溶于水后过滤,干燥不溶物后称量.
3.2.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水.二苯胺-硫酸指示液:10g/L.
3.2.3仪器
3.2.3.1电热鼓风干燥箱:可控温度105C土2C. 常规实验室设备和仪器及以下装置:3.2.3.2分析天平:精度为0.1mg-3.2.3.34号砂芯坩埚:容积为30mL.用水充分抽吸洗净后,在105C下干燥3h,冷却后备用.3.2.3.4抽滤装置,3.2.3.5干燥器.
3.2.4.1称取约20g试样,精确到0.1mg.溶于300mL水中,加热至溶解.
3.2.4.2将已称量的砂芯坩埚装在抽滤装置上,将3.2.4.1所得试液倒入砂芯坩瑞中进行抽滤.烧杯壁附着物质用水洗下,再用温水洗净.洗到滤液中无硝酸根离子为止(用二苯胺-硫酸指示液检验不显蓝色).
3.2.4.3将砂芯坩埚在105C下干燥3h.取出并置于干燥器中.冷却至室温后称量.平行测定两份试料,取其平均值.
3.2.5结果计算
水不溶物的质量分数以u计,数值以%表示,按式(1)计算:
([)...
式中:
:"砂芯坩竭和不溶物的质量,单位为克(g);
砂芯坩竭的质量,单位为克(g);
-试料的质量,单位为克(g).
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,
3.2.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%.
3.3pH值的测定
3.3.1原理一定温度下用pH计测定试验溶液的pH值.
3.3.2仪器 3.3.2.1pH计:精度为0.1.3.3.2.2天平:精度为0.1g.
3.3.3分析步骤
3.3.3.1称取约5g试样,精确至0.1g.溶于约80mL沸水中,并稀释至100mL.冷却至20C,按照pH计使用说明书测定试液的pH值.
3.3.3.2所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
重复性条件所得两个单次分析值不大于0.2pH单位.
3.3.4允许差
3.4吸湿率的测定
3.4.1原理
在一定温度和湿度下测定试料的吸湿量.
3.4.2试剂硝酸钾饱和溶液:称取440g硝酸钾,溶于500mL水中,放置24h后将此溶液转移至干燥器内.
3.4.3.1分析天平:精度为0.1mg. 3.4.3仪器3.4.3.2称量瓶:60mm×35mm.3.4.3.4干燥器.
3.4.3.3恒温装置.可控温度20C士2C,
称取约10g试样,精确至0.1mg,均匀分散在称量瓶底部.将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内,取下称量瓶盖,一并放在恒温装置中于20C下放置120h,用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水2
分后称量.
3.4.5结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数w:计,数值以%表示,按式(2)计算:
... ..... (2)
式中:
m--吸湿后试料和称量瓶的质量.单位为克(g):m试料的质量,单位为克(g).
Im:--吸湿前试料和称量瓶的质量,单位为克(g);
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数.
3.4.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%.
3.5水分含量的测定
3.5.1原理
试料干燥后,由其减量测定水分含量.
3.5.2仪器
3.5.2.1天平:精度为0.1mg 3.5.2.2电热鼓风干燥箱:可控温度105C士2C.3.5.2.3干燥器.
3.5.3分析步骤
底部,取下塞子,将称量瓶及塞子于105C下干燥3h.转入干燥器,冷却至室温,称量,精确至0.1mg. 称取约10g试样,精确至0.1mg.置于60mm扇形称量瓶中,尽可能地将试样均匀布满称量瓶
3.5.4结果计算
水分的质量分数以w计,数值以%表示,按式(3)计算:
式中:
m干燥前试料和称量瓶的质量.单位为克(g);m干燥后试料和称量瓶的质量单位为克(g);"-试料的质量,单位为克(g).
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数.
3.5.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%.
3.6细度的测定(粉状硝酸钾)
3.6.1原理
的质量分数表示细度.
3.6.2仪器
3.6.3.1称取约50g试样,精确至0.01g,置于清洁的规定试验筛上,把试验筛放在振筛机上(若筛网