中华人民共和国国家标准
GB/T23273.2-2009
草酸钴化学分析方法 第2部分：铅量的测定 电热原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-Electrothermal atomic absorption spectrometry Part 2:Determination of lead content-
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23273（草酸钻化学分析方法》共8个部分：
一第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第2部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由金川集团有限公司负责起草.
本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草.
本部分主要起草人：张发志、于乾男、杨媛媛、吕庆成、李希凯、林秀英、于力、汤淑芳、戴风英、刘天平.
第2部分：铅量的测定 草酸钻化学分析方法 电热原子吸收光谱法
1范围
GB/T23273的本部分规定了草酸钻中铅量的测定方法.本部分适用于草酸钻中铅量的测定.测定范围：0.001%~0.01%.
2方法提要
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，于石墨炉原子吸收光谱仪波长283.3nm处，塞曼效应扣除背景，测量其吸收峰面积，按匹配钴基体的标准曲线法计算铅的含量.
3试剂
分析用水均为二级水或相当纯度的水.实验所用器Ⅲ均用热的稀硝酸处理后，用水清洗干净.
3.1硝酸（o1.42g/mL)，优级纯.3.2硝酸（11）.3.3硝酸（23）.3.5钻基体溶液：称取16.50g金属钴（钻的质量分数≥99.98%，含铅0 002~0 01 0 200 25 00 50 00
5.2空白试验
随同试料做空白试验.
5.3将试料（5.1）置于250ml烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），盖上表Ⅲ，低温加热至溶解完全，并蒸 发至小体积（约3mL~4mL），取下冷却，用硝酸（3.4）冲洗表m及杯壁，低温加热煮沸，取下冷却，移入100mL（V.）容量瓶中，以水定容，空白试液加人10.0mL钻基体溶液（3.5）.按表1分取试液并稀释后测定.
5.4测定
5.4.1调整仪器至最佳状态.
5.4.2用选定的加热程序空烧石墨管两次.
5.4.3将20uL试液（5.3）注人原子化器中，按拟订程序于波长283.3nm处测量铅的吸收峰面积，每份试液测定三次，取其平均值减去空白平均值，从工作曲线上查得相应的铅量.
5.5工作曲线的绘制
100mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钴基体溶液（3.5），加人4mL硝酸（3.2），以水定容.
5.5.2与试液同时测定系列标准溶液的吸收峰面积，减去"零”浓度标准溶液的吸收峰面积，以铅浓度为横坐标，吸收峰面积为纵坐标，绘制工作曲线.
6分析结果的计算
按下式计算铅的质量分数un，数值以%表示.
式中：
自工作曲线上查得的铅质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V试液总体积，单位为毫升（mL）：V分取试液体积，单位为毫升（mL）：V试液稀释体积，单位为毫升（mL）； m-试料的质量，单位为克（g）.所得结果保留两位有效数字.
7精密度
7.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法求得：
表3重复性限
铅的质量分数 0 001 0.005 0.01注：重复性（7）为2.8S，S.为重复性标准差. 0 000 2 0 001 0 002
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法求得：
表4再现性限
铅的质量分数 R 0. 000 3 0 001 0 001 5 0 005 0. 003 0 01注：再现性（R）为2.8SS为再现性标准差.
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
