中华人民共和国国家标准
GB/T 23274.1-2009
二氧化锡化学分析方法 第1部分：二氧化锡量的测定 碘酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of stannic oxidePart1:Determination of stannic oxide contentPotassium iodate titrimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
一第8部分：灼烧失重的测定重量法.
本部分为第1部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
二氧化锡化学分析方法 第1部分：二氧化锡量的测定 碘酸钾滴定法
1范围
GB/T23274的本部分规定了二氧化锡中二氧化锡的测定方法.本部分适用于二氧化锡中二氧化锡的测定，测定范围为>95%.
2方法提要
试料用锌粉-氢氧化钠熔融，盐酸浸取，用铁粉和金属铝将锡还原为二价.以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点.
3试剂和装置
试验用水为三级蒸馏水.
3.1锌粉.
3.2金属锡（锡的质量分数≥99.85%）
3.3还原铁粉（0.074mm）.
3.4金属铝（铝的质量分数≥99.5%）.
3.5氢氧化钠.
3.6氯化钠.
3.7盐酸（11).
3.8碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6K1O）=0.05mol/L].
3.8.1配制：称取17.9g碘酸钾溶于500mL水中，加人89.5g碘化钾和10g无水碳酸钠溶解，用水 稀释至101，摇匀.
3.8.2标定：称取0.1200g（m）金属锡（3.2）置于300mL锥形瓶中，加入1g还原铁粉（3.3），80mL盐酸（3.7)，将锥形瓶接上还原装置.低温加热使锡溶解，加20mL水，加人1.5g金属铝（3.4）.连续摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1min.在二氧化碳气保护下，将锥 形瓶放人冷水槽中冷却至室温.取下锥形瓶，立即加人5mL淀粉溶液（3.9）.用碘酸钾标准滴定溶液（3.8）滴定至浅蓝色为终点（V）.同时做空白试验（V.）.
按公式（1）计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度（c）：
式中：
（一碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
金属锡量，单位为克（g）；
u（SnO）--锡的质量分数；
V一标定时，滴定锡标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：
V.标定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
59.35--锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.
平行标定三份，其极差值不大于1.5×10mol/L时，取其平均值，否则重新标定.
3.9淀粉溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中，加20mL水，调成浆状，搅拌下加人20mL氢氧化钠溶液（25g/L），搅拌溶解，加人60mL水.
3.10二氧化碳气.
3.11还原装置.还原装置见图1.
1-橡皮赛；--橡皮管：
2、3--玻璃管：5--300 moL.维形瓶.
图1还原装置
4试样
试样需密封包装.
5分析步骤
5.1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值.
5.2空白试验随同试料做空白试验（V.）.
5.3测定5.3.1称取0.15g试样（m精确至0.0001g），置于预先加有1g锌粉（3.1）的5mL瓷坩埚中，加人 1g氢氧化钠（3.5）.加人2g锌粉（3.1），覆盖0.5g氯化钠（3.6）.5.3.2移人700C的高温炉中熔融15min，取出冷却至室温.形瓶接上还原装置，低温加热至熔融物和铁粉完全溶解.5.3.4通人二氧化碳气（3.10）并放入冷水槽中稍冷.5.3.5加人1.5g金属铝（3.4），停止通人二氧化碳气，连续摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加 热煮沸试液至产生大气泡1min.在二氧化碳气保护下，将锥形瓶放入冷水槽中冷却至室湿.5.3.6取下锥形瓶，立即加人5mL淀粉溶液（3.9），用碘酸钾标准滴定溶液滴定至浅蓝色为终点(V ) 2
6分析结果的计算
二氧化锡含量以二氧化锡的质量分数u（SnO）计，数值以%表示，按公式（2）计算：
式中：
c一碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
V一滴定时，滴定试料所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V.滴定时，滴定空白试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
59.35-锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
1.2696-锡换算为二氧化锡的系数.
所得结果表示至小数点后二位.
7精密度
7.1重复性
的绝对值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果插法求得.
表1重复性
(SnO / % 99. 13 99 66r/% 0 40 0.47
7.2再现性
不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得. 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况
表2再现性
u(Sn; >/ 99 13 99 66R/% 0 44 0.50
8质量保证和控制
核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核. 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校
