中华人民共和国国家标准
GB/T23277-2009
贵金属催化剂化学分析方法 汽车尾气净化催化剂中铂、钯、佬量的测定 分光光度法
Chemical analysis methods of catalysts containing precious metals Determination of platinum，palladium and rhodium in automobileexhaust-purifying catalysts-Spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本标准由贵研铂业股份有限公司、贵研催化剂有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.
本标准主要起草人：马媛、李振亚、方卫、易秉智、朱武助、贺东江、向磊.
本标准主要验证人：徐莲、郭玲、俞华英.
汽车尾气净化催化剂中铂、钯、佬量的测定 贵金属催化剂化学分析方法 分光光度法
1范围
本标准规定了汽车尾气净化催化剂中铂、钯、佬量的测定方法.
本标准适用于新制和失效的汽车尾气净化催化剂中铂、钯、佬含量的测定，测定范围为Pt.Pd20g/t~5 000 g/t Rh 20 g/t ~600 g/t.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定
3方法原理
化钾-抗坏血酸体系双波长分光光度法同时测定铂和钯量：用碘化钾-2-蔬基苯并噻唑-TBP-CCI萃取分 试料用盐酸和过氧化氢于聚四氟乙烯溶样罐中密封恒温加热溶解.用二苄基二硫代乙二酰胺-碘离铂和钯.用2-蕴基苯并噻唑-溴化亚锡萃取光度法测定佬量.
4试剂和材料
除非另有说明，本标准所用试剂、器Ⅲ等均应符合YS/T371标准的规定.
4.1盐酸(ol. 19 g/mL).4. 2硝酸（pl. 42 g/mL).4.3盐酸(8. 4 mol/L).4.4混合酸：三单位体积的盐酸（4.1）与一单位体积的硝酸（4.2）混合，用时现配.4.5过氧化氢（30%）. 4.6二苄基二硫代乙二酰胺（DbDO）丙酮溶液（10g/L）.4.7碘化钾溶液（100g/L).4.8抗坏血酸（Vc）溶液（50g/L）.4.9三氯甲烷.4.10无水硫酸钠. 4.11氢溴酸（40%）4.12澳化亚锡溶液：22.5gSnCl2HO溶于100mL氢溴酸中.用时现配.4.13澳化钠溶液（400g/L).4.14乙酸（36%). 4.15乙酸铵溶液（100g/L）.4.16氯化钠溶液（200g/L).4.17乙酸乙酯.
GB/T 23277-2009
4.18磷酸三丁酯（TBP)-四氯化碳（CCL）混合液（11）.4.192-蔬基苯并噻唑（MBT）乙醇溶液（0.1mol/L）.4.20铂标准贮存溶液：称取0.1000g铂丝（Pt质量分数不小于99.99%）于200mL高型烧杯中，加 人10mL混合酸，盖上表面Ⅲ，置于电热板上低温加热溶解.加入1mL氯化钠溶液，低温蒸发至近干，加3mL~5mL盐酸（4.1）赶硝酸二次.加人10mL盐酸（4.1），移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1mg铂.4.21铂标准溶液：移取2.00mL铂标准贮存溶液于100mL容量瓶中.加10mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含20μg铂.人10mL混合酸，盖上表面Ⅲ，置于电热板上低温加热溶解.加入1mL氯化钠溶液，低温蒸发至近干，加3ml~5mL盐酸（4.1）赶硝酸二次.加人10mL盐酸（4.1），移人100mL容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1mg钯.4.23钯标准溶液：移取2.00mL钯标准贮存溶液于100mL容量瓶中.加10mL盐酸（4.1），用水稀 释至刻度.混匀.此溶液1mL含20yg钯.4.24姥标准贮存溶液：称取0.1000g海绵佬（Rh质量分数不小于99.99%），用20mL盐酸（4.1）与4mL过氧化氢在加钢保护套的聚四氟乙烯溶样罐中，于180C土5C密封溶解完全.取出溶样罐，冷至室温.开罐，将溶液转人200mL烧杯中.加人1mL氯化钠溶液置于电热板上加热至沸除去氧气. 移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1ml含1mg.4.25姥标准溶液：移取2.00mL佬标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.1）.用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含20pg佬.4.26聚四氟乙烯溶样罐，容积30mL~70mL.4.27分液漏斗：60mL.
5仪器与设备
紫外可见双波长分光光度计.
6试样
样品于烘箱中100C士5C烘干，冷却后磨细至74μm左右，混匀.
7分析步骤
7.1试料
称取1g试样，精确至0.0001g.独立地进行两次测定，取其平均值.
7.2空白试验
随同试料作空白试验.
7.3测定
7.3.1试液的制备：将试料（7.1）置于聚四氟乙烯溶样罐中，加15mL盐酸（4.1)，3mL过氧化氢，立即盖上罐内盖，旋紧外盖，放入烘箱中，于150C士5C下加热8h以上.取出，冷却至室温.开罐将溶液及不溶渣全部转入200mL烧杯中，置于电热板上加热至沸除去氯气.用中速定量滤纸过滤，并用水冲洗烧杯、沉淀各5次，滤液及洗液收集于100mL容量瓶中，补加5mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度.混匀.
7.3.2铂、钯的测定：移取试液（使铂、钯的量在工作曲线范围内）于50mL比色管中，加水至10mL刻度处，然后加人5mL盐酸（4.1）和0.6mLDbDO溶液，混匀.加0.75mL碘化钾溶液，1mLVc溶液，2
.液漏斗中静置分相，下层有机相放入另一分液漏斗中-加10mL盐酸（4.3），用力振荡10s~15s，用干滤纸吸干漏斗颈中水珠，将有机相放人10mL干容量瓶中，加无水硫酸钠粉末少许（0.1g~0.5g）.混 匀，待溶液清亮.倒人10mm吸收Ⅲ中，以试剂空白作参比，于选定波长下测定铂、钯有色络合物吸光度差（△A）.铂用双波长倍率系数法，△A=KAA（A=521nm，A=500nm，K=2.429）：钯用双波长等吸收法，△A=A:A（a=454nm，A=548nm）.从工作曲线上查得铂、钯量.
7.3.3锗的测定
7.3.3.1移取5mL~10mL试液于分液漏斗中，加盐酸（4.1）使溶液盐酸浓度为5mol/L~5.5mol/L 加0.5mL碘化钾溶液，1mLMBT溶液，混匀.放置5min.加8mLTBP-CCl 混合液振荡萃取1min，分层后，弃下层有机相，水相中加3ml四氯化碳，振荡萃取10s~15s，弃去下层有机相，水相放人50mL烧杯中，加0.5mL过氧化氢，于电热板上加热至近干，加2mL混合酸，盖上表面皿，加热15min~20min，吹洗表面Ⅲ，将溶液蒸至近干，加2mL~3mL盐酸（4.1）赶硝酸二次，蒸干.
7.3.3.2加2mL盐酸（4.1).10mL水，然后依次加人0.5mL乙酸、2mL乙酸铵溶液，4mL溴化钠下，放人冷水中冷却至室温，将溶液移入分液漏斗中，用水吹洗烧杯一次，然后用8mL乙酸乙酯分3次洗净烧杯，洗液并人分液漏斗中，振荡萃取30s，分相后，弃下层水相，用干滤纸吸干漏斗颈中水珠，将有机相放人10mL干容量瓶中，补加乙酸乙酯至刻度，混匀.加无水硫酸钠粉末少许（0.1g~0.5g）混 匀，待溶液清亮，以试剂空白萃取液作参比，10mm吸收m于波长476nm处测定吸光度（A），从工作曲线查得姥量.
7.4工作曲线的绘制
7.4.1铂、钯工作曲线的绘制：用刻度移液管分别移取0 50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50ml、3.00mL铂、钯标准溶液于50mL比色管中，加水到10mL刻度，以下按7.3.2进行，以铂、钯量为横坐 标，铂、钯吸光度差（△A）为纵坐标，绘制工作曲线.
7.4.2锗工作曲线的绘制：用刻度移液管分别移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL钱标准溶液至50mL烧杯中，各加入2mL盐酸（4.1）.10mL水.以下按7.3.3.2进行测定，以佬量为横坐标，相应的吸光度值（A）为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
按式（1）计算Pt、PdRh的质量分数u，数值以（g/1）表示：
式中：
m-从工作曲线中查得铂、钯、姥量，单位为微克（μg）；V-分取试液体积，单位为毫升（mL）：V.试液总体积，单位为毫升（mL）； m试料的质量，单位为克（g）.所得结果保留至一位小数.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%.重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得，
