中华人民共和国国家标准
GB/T 23278.1-2009
Methods for chemical analysis of sodium stannate-Part 1:Determination of tin content-Titration
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；一第3部分：砷量的测定砷梯钼蓝分光光度法；第4部分：铅量的测定原子吸收光谱法；一第6部分：游离碱的测定中和滴定法： 第5部分：锦量的测定孔雀绿分光光度法：一第7部分：碱不溶物的测定重量法：一第8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法.
本部分为第1部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法 锡酸钠化学分析方法
1范围
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中锡含量的测定方法.
本部分适用于锡酸钠中锡含量的测定，测定范围为35.00%~44.00%.
2方法提要
试料经盐酸溶解，用铁粉、金属铝还原锡（IV）为锡（Ⅱ），铁粉消除溶解氧的影咱，淀粉为指示剂，碘酸钾标准溶液滴定锡（Ⅱ）.
3试剂和装置
试验用水为三级蒸馏水.
3.1金属铝（质量分数≥99.5%）.
3.2还原铁粉（通过0.074mm筛）.
3.4盐酸（ol. 19 g/mL).
3.6碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6K1O ）=0.05mol/L].
3.6.1配制：称取17.9g碘酸钾溶于500mL水中，加人89.5g碘化钾和10g无水碳酸钠溶解，用水 稀释至10L，摇匀.
3.6.2标定：称取0.1200g（m）金属锡（3.3）置于300mL锥形瓶中.加入1g还原铁粉（3.2），80mL盐酸（3.5），将锥形瓶接上还原装置.低温加热至锡溶解，加20mL水，加入1.5g金属铝（3.1）.连续摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1分钟左右.在二氧化碳气保护下，将锥形瓶放人冷水槽中冷却至室温，取下锥形瓶，立即加人5mL淀粉溶液（3.7）.用碘酸钾标准滴定 溶液滴定至浅蓝色为终点（V）.同时做空白试验（V.）.
按式（1）计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：
式中：
（碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
m金属锡量，单位为克（g）；
uc（Sn）一锡的质量分数；
V-一标定时，滴定锡标准所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V.-一标定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
59.35-锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.
平行标定三份，其极差值不大于1.5×10-mol/L时，取其平均值，否则重新标定.
3.7淀粉溶液（10g/L)：称取1g可溶性淀粉置于300mL烧杯中，加20mL水，调成浆状，搅拌下加人20mL氢氧化钠溶液（25g/L），搅拌溶解，加人60mL水.
3.8二氧化碳气.
3.9还原装置，
还原装置见图1.
2、3--玻璃管； 1--橡皮赛：-橡皮管：5--300 mL 锥形瓶.
图1还原装置
4试样
试样需密封包装.
5分析步骤
5.1试料
称取0.3g试样（m），精确至0.0001g.
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
5.3空白试验
随同试料做空白试验（V）.
5.4测定
5.4.3通人二氧化碳气并放人冷水槽中稍冷. 5.4.4加人1.5g金属铝（3.1），停止通入二氧化碳气.连续摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1min左右.在二氧化碳气保护下，将锥形瓶放人冷水槽中冷却至室温.5.4.5取下锥形瓶，立即加人5mL淀粉溶液（3.7），用碘酸钾标准滴定溶液（c）滴定至浅蓝色为终点
5.4.1将试料（5.1）置于300mL锥形瓶中，加人1g还原铁粉（3.2），加人100mL盐酸（3.5）.
5.4.2将锥形瓶接上还原装置，低温加热至试料和铁粉完全溶解.
(V ).
6分析结果的计算
锡量以锡的质量分数u（Sn）计，数值以%表示，按公式（2）计算：
式中：
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V测定时，滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；59.35锡（1/2Sn）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）. m一试料的质量，单位为克（g）：所得结果表示至小数点后两位.
V-一测定时.滴定试料溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
7精密度
7.1重复性
的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得，
表1重复性
u(Sn)/% 37. 00 43 00%/A 0 30 0 35
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得.
表2再现性
u(Sn)/% 37 00 43. 00R/% 0 30 0.35
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或两周校核一次本分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
