中华人民共和国国家标准
GB/T 23278.2-2009
锡酸钠化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of sodium stannate-Part 2:Determination of iron content-1.10-phenanthroline photometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；一第3部分：砷量的测定砷梯钼蓝分光光度法；第4部分：铅量的测定原子吸收光谱法；一第6部分：游离碱的测定中和滴定法： 第5部分：锦量的测定孔雀绿分光光度法：第7部分：碱不溶物的测定重量法：一第8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法.
本部分为第2部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草.本部分由柳州华锡集团有限公司、云南红河出人境检验检疫局参加起草.本部分主要起草人：海兰、张丽梅、张红玲、林文霜、曾丽华、江寨生、张静.
第2部分：铁量的测定 锡酸钠化学分析方法 1.10-二氮杂菲分光光度法
1范围
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中铁含量的测定方法.本部分适用于锡酸钠中铁含量的测定，测定范围为0.00025%~0.040%.
2方法提要
试料经盐酸溶解，用酒石酸、EDTA掩蔽锡、铅等共存元素的干扰，在pH6~pH7溶液中，用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），与1.10-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度.
3试剂
3. 1盐酸(pl. 19 g/mL). 试验用水为三级蒸馏水.3.2过氧化氢（30%）.3.4氨水（21）.3.5酒石酸溶液（200g/L).3.6EDTA溶液（25 g/L). 3.7对硝基酚溶液（1g/L).3.8盐酸羟胺溶液（100g/L）：3.91.10-二氮杂菲溶液（2.5g/L）：称取0.25g1.10-二氮杂菲，溶解于10mL无水乙醇中，用水稀释至 100 mL.3.10铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.1），盖上表Ⅲ，加1mL过氧化氢（3.2），微热溶解完全并煮沸赶尽氯气，冷却.用水吹洗表Ⅲ及杯 壁，移入100mL.容量瓶中.稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pg铁.3.11铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液于500mL容量瓶中.加2mL盐酸（3.1).用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10yg铁.
4试样
试样需密封包装.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样（mg），精确至0.0001g.
表1试料称量表
铁含量/% 试料量/g 试液总体积/mL 分取试液体积/ml≤0 005 1.5~2 全量>0 005 3~5 100 5 00 ~10 00
5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
5.3空白试验
随同试料做空白试验.
5.4测定
5.4.1将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.1)，盖上表Ⅲ，温热溶解完全，将试液蒸至3mL左右，移去表Ⅲ，冷却.
5.4.2当试料中铁含量大于0.005%时，加人15mL盐酸（3.1），盖上表Ⅲ，温热溶解完全后，移去表Ⅲ，冷却.用盐酸（3.3）将试液移人100mL容量瓶中并稀释至刻度（V），混匀.移取5.00mL~10.00mL试液（V ）置于100mL烧杯中.
5.4.3沿杯壁加人5mL酒石酸溶液（3.5）、2mLEDTA溶液（3.6），每加人一种试剂均需摇匀.
5.4.4以对硝基酚溶液（3.7）作指示剂调，用氨水（3.4）中和至溶液刚变黄色（pH6~pH7），加入2mL 盐酸羟胺溶液（3.8），5mL1，10-二氨杂菲溶液（3.9）.将溶液移人50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.放置15min.
5.4.5移取部分试液于2cm比色Ⅲ中，以空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量（）.
5.5工作曲线的绘制
5.5. 1移取0.00 mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4 00 mL、6.00 mL、8.00ml铁标准溶液（3.11) 分别置于一组100mL烧杯中，以下按5.4.3~5.4.4进行.
5.5.2移取部分试液于2cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
6分析结果的计算
铁含量以铁的质量分数u（Fe）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
(1)
式中：
m；工作曲线上查得的铁量，单位为微克（μg）；V.-试液总体积，单位为毫升（mL）；V分取试液体积，单位为毫升（mL）；m-试料的质量，单位为克（g）. 所得结果表示至小数点后三位；若铁含量小于0.010%时，表示至小数点后四位.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法获得.
2
表2重复性
(Fe)/% 0 000 40 0 001 3 0 019 9 0 032 0r/% 0 000 11 0 000 56 0 001 3 0 002 0注：重复性（r)为2.83S..S.为重复性标准差.
7.2再现性
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法获得.
表3再现性
u（Fe1/% 0 000 40 0 001 3 0 019 9 0 032 0R/% 0 000 23 0 000 72 0 001 4 0 004 5注：再现性（R）为2.83SS为再现性标准差.
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
