中华人民共和国国家标准
GB/T 23278.4-2009
锡酸钠化学分析方法 第4部分：铅量的测定 原子吸收光谱法
Methodsfor chemical analysis ofsodium stannatePart 4:Determination of lead content Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；一第3部分：砷量的测定砷梯钼蓝分光光度法；第4部分：铅量的测定原子吸收光谱法；一第6部分：游离碱的测定中和滴定法： 第5部分：锦量的测定孔雀绿分光光度法：一第7部分：碱不溶物的测定重量法：一第8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法.
本部分为第4部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草.本部分由柳州华锡集团有限公司、云南红河州出入境检验检疫局参加起草.本部分主要起草人：丁锡波、徐登琼、姜玻、林文霜、江寨伸、张静、叶素娟.
第4部分：铅量的测定 锡酸钠化学分析方法 原子吸收光谱法
1范围
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中铅含量的测定方法.本部分适用于锡酸钠中铅含量的测定，测定范围为0.0010%~0.0030%.
2方法提要
试料以王水分解，在10%的王水介质中，于火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处，用空气-乙块火焰测定.
3试剂
试验用水为三级蒸镭水.3.1硝酸（pl.42 g/mL).3.2盐酸(pl.19 g/mL).3.4铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（质量分数≥99.999%），置于200mL烧杯中，加人 3.3王水.20mL（12）硝酸，微热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500μg铅.3.5铅标准溶液：移取20.00mL铅标准贮存溶液（3.4）于200mL容量瓶中.加入5mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg铅.
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯、氛灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用 特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.12pμg/mL：最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%：一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7.
5试样
试样需密封包装，
6分析步骤
6.1试料
称取2.0g试样（m)，精确至0.0001g.
GB/T 23278.4-2009
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加人5mL王水（3.3）.盖上表Ⅲ，低湿加热至溶解完全.取下稍冷，用水吹洗表Ⅲ及杯壁，移去表Ⅲ，冷至室温.用水移人50mL（V）容量瓶中，稀释至刻度，混匀.6.4.2使用氟灯消除钠的干扰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，与标准溶液系列同时，用水调零，测量溶液的吸光度.所测得的吸光度减去空白试液的吸光度，从标准工作曲线查铅的浓度（o).
6.5标准曲线的绘制
6.5. 1分别移取 0.00 mL、1. 00 mL、2. 00mL、3.00 mL、4.00 mlL、5.00 mL铅标准溶液（3.5)，分别置于100mL容量瓶中.加入10mL王水（3.3），用水稀释至刻度，混匀.
6.5.2用空气-乙炔火焰，在与试料溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的吸光度，减去"零”标准溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
7分析结果的计算
铅含量以锑的质量分数u（Pb）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
(1)
式中：
p自工作曲线上查得铅浓度，单位为微克每毫升（pg/mL)；V测量试液体积，单位为毫升（mL）；m试料的质量，单位为克（g）.所得结果表示至小数点后四位.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得.
表1重复性
%/（q） 0 001 0 0 003 0r/% 000° 0 000 3
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得.
表2再现性
(Pb)/% 0 001 0 0 003 0R/% 000° 0 000 4
9质量保证和控制
一次本分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核. 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或两周校核
