中华人民共和国国家标准
GB/T 23278.5-2009
锡酸钠化学分析方法 第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法
Methods for chemical analysis of sodium stannatePart 5:Determination of antimony content-Malachite green photometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 一第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；一第3部分：砷量的测定砷锐钼蓝分光光度法：第4部分：铅量的测定原子吸收光谱法；一第6部分：游离碱的测定中和滴定法： 第5部分：锦量的测定孔雀绿分光光度法：第7部分：碱不溶物的测定重量法：一第8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法.
本部分为第5部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法 锡酸钠化学分析方法
1范围
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中梯含量的测定方法.本部分适用于锡酸钠中锑含量的测定，测定范围为0.0002%~0.050%.
2方法提要
试料以盐酸溶解，在盐酸介质中，用苯萃取娣络阴离子与孔雀绿生成的绿色络合物，于分光光度计波长635nm处测量其吸光度.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水.
3.1无水硫酸钠.3.2盐酸(ol. 19 g/mL).3.3苯.3.4盐酸(14).3.5盐酸(19).3.6磷酸（15）.3.7氯化亚锡（100g/L）：称取10g氯化亚锡（SnCl2HO），加2mL盐酸（3.2）.温热溶解，稍冷，用3.8亚硝酸钠溶液（140g/L）. 水稀释至100ml.加纯锡（99.959%）数粒.3.9尿素溶液（400g/L).3.10孔雀绿溶液（2g/L）.人100mL盐酸（3.4）.搅拌溶解后，移人1000mL容量瓶中，用盐酸（3.4）洗净烧杯并稀释至刻度，混 匀.此溶液1mL含60μg锦.3.12娣标准溶液：移取25.00mL锦标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含3μg锑.
4试样
试样需密封包装.
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试料，精确至0.0002g.
表1称取试料量
锦含量/% 试料量/s 试液总体积/ml 分取试液体积/mL0 000 2~0 002 5 0 50 5 00>0 002~0 006 2 0 50 5 00>0 006~0 050 0 5 100 5 00
5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
5.3空白试验
随同试料做空白试验.
5.4测定
5.4.1将试料（m ）（5.1）置于150mL烧杯中.加入10mL盐酸（3.2），盖上表面m，低温溶解后，用盐酸（3.5）移人50mL或100mL容量瓶（V），冷却.用水稀至刻度，混匀.
.0~.）（人2滴~4滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却.
5.4.3加人1mL亚硝酸钠溶液（3.8），混匀.放置2min，加1.5mL尿素溶液（3.9），边加边摇动0.5min~1min.使气泡散尽.
5.4.4将试液移入预先盛有20.00mL苯（3.3）的125mL梨形分液漏斗中.用30mL磷酸（3.6）分3次洗涤烧杯，并入分液漏斗中，混匀.加0.5mL孔雀绿溶液（3.10），振摇1min，静置分层后，弃去下层水相.往有机相中加0.5g无水硫酸钠（3.1），摇动片刻.
5.4.5将部分有机相移人2cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白试液为参比，于分光光度计波长635nm处测量吸光度，从工作曲线上查出锦量（）.
5.5工作曲线的绘制
5.5.1移取0mlL、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL锦标准溶液，分别置于一组100mL烧杯中，以盐酸（3.4）补至5mL.以下按5.4.2"加人5mL盐酸（3.2）”~5.4.4进行.
5.5.2将部分有机相移人2cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度.以量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
6分析结果的计算
锦含量以锑的质量分数w（Sb）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
te(Sb)=m V×10m V ×100
式中：
-从工作曲线上查得的梯量，单位为微克（μg）；V试液总体积，单位为毫升（mL）；m试料的质量，单位为克（g）. V分取试液体积，单位为毫升（mL）；所得结果表示至小数点后3位.若锑含量小于0.0010%时，表示至小数点后4位.
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性2
内插法求得.
表2重复性
tifSb)/ % 0 000 2 0 000.6 0 002 1 0 051r/% 0 000 1 0 000 2 0 000 4 0 003
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得.
表3再现性
v(Sb)/ % 0 000 2 0 000 6 0 002 2 0 050R/% 0 000 1 0 000 3 0 000 5 0 005
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周或必要时校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
