中华人民共和国国家标准
GB/T23278.7-2009
Methods for chemical analysis of sodium stannate-Part 7:Determination of alkali insoluble matter-Gravimetric analysis
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23278《锡酸钠化学分析方法》共分为8个部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；一第3部分：砷量的测定砷娣钼蓝分光光度法；第4部分：铅量的测定原子吸收光谱法；一第6部分：游离碱的测定中和滴定法： 第5部分：锦量的测定孔雀绿分光光度法：第7部分：碱不溶物的测定重量法：一第8部分：硝酸盐含量的测定离子选择电极法.
本部分为第7部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
锡酸钠化学分析方法 第7部分：碱不溶物的测定重量法
1范围
GB/T23278的本部分规定了锡酸钠中碱不溶含量的测定.本部分适用于锡酸钠中碱不溶含量的测定，测定范围为0.050%~0.500%.
2方法提要
试料用氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，过滤洗涤后，将滤纸置于已恒重的瓷地埚中，灰化.在700C～750C下灼烧至恒重.用差减法求出含量.
3试剂
3.1氢氧化钠溶液（10g/L）：迅速称取10克氢氧化钠于烧杯中，以少量水洗去表面可能含有的 试验用水为三级蒸馏水.NaCO，再用水溶解后，稀释至1L（配制试剂所用的水应除去二氧化碳）.
4试样
试样需密封包装.
5分析步骤
5.1试料
称取10g试样（m）.精确至0.001g.
5.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
5.3空白试验随同试料做空白试验（m）.
5.4测定
80C水浴中保湿30min，使试料溶解.5.4.2趁热用慢速定量滤纸过滤，以40mL氢氧化钠溶液（3.1）洗涤烧杯及滤纸10次，再用热水洗至 不呈碱性（用酚酰试纸检验）.5.4.3将滤纸及残渣移人预先灼烧至恒重（m）的瓷坩埚中，在350C左右灰化，再升温至700C～
750C灼烧20min.取出，稍冷，放人干燥器内，冷却30min，称量（m）.
6分析结果的计算
碱不溶物量以碱不溶物的质量分数w不an计，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
灼烧后坩埚及残渣的质量，单位为克（g）：m; 坩瑞的质量，单位为克（g）： 空白量，单位为克（g）：试料的质量，单位为克（g）.所得结果表示至小数点后三位.
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.
表1允许差
%
不 允许差0 050~0 100 0 010>0 100~0 500 0 030
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
