中华人民共和国国家标准
GB/T 23296.5-2009
食品接触材料高分子材料 食品模拟物中2-（N，N-二甲基氨基） 乙醇的测定气相色谱法
Food contact materials-PolymerDetermination of dimethylaminoethanol in food simulants-Gaschromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准参照欧盟技术规范CEN/TS13130-19：2005《食品接触材料及其制品塑料中受限物质第19部分：食品模拟物中2-（N，N-二甲基氨基）乙醇的测定3制定.
本标准的附录A为资料性附录.
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出.
本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC445）归口.
局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国海南出人境检验检疫局. 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫
本标准主要起草人：崔海容、翟翠萍、郭坚、刘莹峰、陈志锋、林宏雄、林昌、凌约涛、赵晓亚、何雪莲、陈曹祺、邹先梅.
食品模拟物中2-（N.N-二甲基氨基） 食品接触材料高分子材料 乙醇的测定气相色谱法
1范围
本标准规定了食品模拟物中2-（N，N-二甲基氨基）乙醇的测定方法.
本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中2-（N.N-二甲基氨基）乙醇含量的测定.
水基食品核拟物中2-（N.N-二甲基氨基）乙醇测定低限为2.2mg/L.橄榄油中2-（N，N-二甲基氨基）乙醇测定低限为2.2mg/kg.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987.MOD）
GB/T23296.1-2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南
3原理
食品模拟物中的2-（N，N-二甲基氨基）乙醇通过强阳离子交换固相萃取柱吸附，经三乙胺洗脱，在色谱柱中与内标物二乙基氨基乙醇及其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量.
4试荆与材料
除另有规定外，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯.4.12-（N，N-二甲基氨基）乙醇（DMAE)标准品：纯度大于99.0%4.2二乙基氨基乙醇（DEAE）标准品：纯度大于99.0%. 4.3冰乙酸.4.4无水乙醇.4.5橄榄油.4.6甲醇：色谱纯.4.7异丙醇：色谱纯. 4.8a-戊烷：纯度大于95%.4.9三乙胺：纯度大于99%.4.1110%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.4）于1L容量瓶中，用水定容.4.125%（体积分数）三乙胺的甲醇溶液：量取2.5mL三乙胺（4.9）于50mL容量瓶中，用甲醇定容. 4.132-（N.N-二甲基氨基）乙醇（DMAE）的标准储备液（2.22mg/mL）：准确称取0.222g（精确至0.0001g）DMAE（4.1）于100mL容量瓶中，用异丙醇（4.7）定容.溶液应避光保存，温度为一20C~
20C，有效期为3个月.4.142-（N.N-二甲基氨基）乙醇（DMAE）标准中间溶液（0.222mg/mL)：移取2.5mLDMAE标准储4.15二乙基氨基乙醇（DEAE）内标储备液（2.22mg/mL）：准确称取0.222g（精确至0.0001g） 备液（4.13）于25mL容量瓶中，用异丙醇定容.溶液保存条件同4.13.DEAE（4.2）于100mL容量瓶中，用异丙醇定容.溶液保存条件同4.13.4.16二乙基氨基乙醇（DEAE）内标中间溶液（0.222mg/mL）:移取2.5mLDEAE的内标储备液（4.15）于25mL容量瓶中，用异丙醇定容.溶液保存条件同4.13.4.17氮气：纯度大于或等于99.999%.
5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器和自动进样器.5.2固相萃取柱：填充100mg强阳离子交换剂（丙基磺酸），容积为3mL.5.3振荡器：往复型.5.5天平：感量0.0001g、0.01g. 5.4微量注射器：10μL、50μL、1000xL
6试液的制备
6.1食品模拟物试液的制备
6.1.1总则
食品模拟物试液按照GB/T23296.1-2009的要求从迁移试验中获取，在4C冰箱中避光保存.
6.1.2水基食品模拟物试液的制备
从迁移试验中移取10mL水基食品模拟物于25mL锥形瓶中，加人0.5mL内标中间溶液（4.16）和0.2mL乙酸（4.3），使溶液pH值在2~3范围内.如果食品模拟物为3%（质量浓度）乙酸溶液（4.10），则不需加0.2mL乙酸.然后根据以下步骤进行萃取.
依次加2mL甲醇、2mL水活化固相萃取柱（5.2）.将酸化的食品模拟物过柱萃取，流速为1mL/min~2mL/min.然后分别用1mL水和1mL甲醇洗涤萃取柱，并用真空泵抽干.用1mL三乙胺的甲醇溶液（4.12）以1mL/min~2mL/min的速率进行洗脱，用2mL的进样瓶收集洗脱液，供气相色谱进样分析.平行制样两份.
6.1.3橄榄油试液的制备
从迁移试验中称取10.0g士0.1g橄榄油介质食品模拟物至25mL锥形瓶中.加人0.5mL内标中间溶液（4.16）并混匀.将上述溶液转移至250mL的分液漏斗，再加人20mLr戊烷（4.8）和50mL3%（质量浓度）乙酸溶液混匀.于振荡器上振荡10min.静置待两相分离.将下层液体转移至固相萃取柱中，按6.1.2"依次加2mL甲醇供气相色谱进样分析“操作.平行制样两份.
6.2空白溶液的制备
按6.1所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物.
6.3食品模拟物介质标准工作溶液配制
6.3.1水基食品模拟物介质标准工作溶液
分别移取10mL水基食品模拟物（水、3%乙酸溶液或10%乙醇溶液）于6个25mL锥形瓶中，再分别加入0. 0 mL、0. 1 mL0. 5 mL、0.75 mL、1. 0 mL 和 2. 0 mL DMAE 标准中间溶液(4. 14) 按 6. 1. 2 “加入0.5mL内标中间溶液（4.16）供气相色谱进样分析”操作.
水基食品模拟物介质标准工作溶液的浓度分别为0μg/mL、2.2μg/mL、11.0μg/mL16. 5 μg/mL、22. 0 μg/mL、44. 0 μg/mL 内标 DEAE 的浓度均为 11. 0 μg/mL.
6.3.2橄榄油介质标准工作溶液
分别称取10.0 g士0.1g橄横油于6个25mL锥形瓶中，分别加人0.0mL、0.1mL、0.5mL、（4.16）供气相色谱进样分析”操作.
橄榄油介质标准工作溶液的浓度分别为0μg/g、2.2μg/g、11.0μg/g、16.5μg/g、22μg/g、44.0 μg/g，内标DEAE的浓度均为 11.0μg/g
7测定
7.1色谱参考条件
7.1.1色谱柱：（5%苯基）-二甲基聚硅氧烷石英WCOT柱.30m×0.32mm（内径）×0.25gm，或相当者.
7.1.2气相色谱条件：
b）检测器温度：280C. a）进样口温度：250C.c）柱温箱：45C下恒湿8min，以20C/min升至130C，以50C/min升至250C.d）载气：氮气，e）载气流速：1.7mL/min. f）人口压力：55.2kPa.g）进样量：1Lh）氢气流速：30mL/mini）空气流速：400mL/min.
7.2标准曲线的绘制
按照7.1所列测定条件，依次将标准工作溶液（6.3）进样测量.以标准工作溶液中DMAE浓度为横坐标，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）：以对应的DMAE/DEAE峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线.标准色谱图参见附录A.
按式（1）计算回归参数：
式中：
yDMAE/DEAE的峰面积比值；a--回归曲线的斜率；z-标准工作溶液中2-（N，N-二甲基氨基）乙醇的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或回归曲线的截距. mg/kg);标准曲线的相关系数应不小于0.996.
7.3试液的测定
将空白溶液（6.2）和食品模拟物试液（6.1）依次进样，扣除空白值获得DMAE/DEAE的峰面积
比值，
8结果计算
8.1食品模拟物试液中2-（N.N-二甲基氨基）乙醇浓度的计算
食品模拟物试液中2-（N.N-二甲基氨基）乙醇的浓度c按式（2）计算：
****( 2 )
