中华人民共和国国家标准
GB/T23349-2020
代替GB/T23349-2009
肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定
Determination of arsenic cadmium chromium，lead and mercurycontentsfor fertilizers
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准代替GB/T23349-2009《肥料中砷、锡、铅、铬、汞生态指标》，与GB/T23349-2009相比，除编辑性改动外，主要技术变化如下：
"增加了方法的检出限（见第1章）；
删除了限量要求和检验规则（见2009年版的第3章和第5章）；
增加了砷和汞的原子荧光光谱法测定方法（见3.2.2和3.6.2）.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口.
本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、贵州芭田生态工程有限公司、中国一阿拉伯化肥有限公司、上海化工院检测有限公司、山东省产品质量检验研究院.
本标准主要起草人：章明洪、谭占鳌、王连军、王凯越、冯军强、张巍、陈红军、杨旭、股烟、张娟.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 233492009.
肥料中砷、镐、铬、铅、汞含量的测定
警示一一本标准中所用的盐酸具有腐蚀性，硝酸具有腐蚀性和氧化性，试验方法中的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施，本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了肥料中砷、磊、铬、铅、汞含量的测定方法.
本标准适用于肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定.
本标准方法检出限为：砷：二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法为0.8mg/kg、原子荧光光谱法为0.1μg/kg，锅为0.4mg/kg.铬为0.1mg/kg，铅为1mg/kg，汞：氢化物发生-原子吸收分光光度法为0.1mg/kg、原子荧光光谱法为0.05pg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T19782010肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定
3试验方法
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定.
3.1试样溶液的制备
3.1.1试样制备
按相应产品标准进行制备.
3.1.2试剂和材料
3.1.2.1盐酸.3.1.2.2硝酸.3.1.2.3盐酸溶液：15，将1体积的盐酸加人到5体积的水中.
3.1.3仪器设备
3.1.3.1通常实验室用仪器.3.1.3.2电热板，功率为1.8kW~2.4kW.
3.1.4试样溶液的制备
做两份试料的平行测定.
称取试样5g~8g（精确至0.1mg）于400mL高型烧杯中，将烧杯置于通风橱中.加入30mL盐酸和10mL硝酸，盖上表面Ⅲ在电热板上徐徐加热（若反应激烈产生泡沫时，自电热板上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，稍微移开表面Ⅲ继续加热，使酸全部蒸发至近干润，以赶尽硝酸.冷却后加人50mL盐酸溶液，加热溶解，冷却至室湿后转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，待用.
3.1.5空白溶液的制备
除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备.
3.2砷含量测定
3.2.1二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
3.2.1.1原理
在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢（AsH），用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，在波长540nm处测定其吸光度，吸光度的大小与砷含量成正比.
3.2.1.2试剂和材料
3.2.1.2.1盐酸.3.2.1.2.2抗坏血酸.3.2.1.2.4碘化钾溶液：150g/L，将150克碘化钾溶于水，并稀释至1L. 3.2.1.2.3无砷金属锌粒.3.2.1.2.5二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag（DDTC）]毗啶溶液：5g/L.溶解1.25g二乙基二硫代氨基甲酸银于吡啶中，并用同样毗啶稀释至250mL棕色容量瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定.液中.透，取出挤干以除去多余溶液储存在密闭容器中.3.2.1.2.8砷标准溶液：0.1mg/mL.3.2.1.2.9砷标准溶液：0.0025mg/mL.吸取2.50mL神标准溶液（3.2.1.2.8）置于100mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含砷2.5μg使用时制备.3.2.1.2.10砷标准工作溶液：按表1所示，吸取神标准溶液（3.2.1.2.9）分别置于6个锥形瓶（图1中1）中，制得系列标准溶液.
表1
殊标准溶液体积/ml 相应砷含量/μg0 01 0 2 52 0 5 04 0 10 06 0 15.08 0 20 0
3.2.1.3仪器设备
3.2.1.3.1测定砷的玻璃容器，应用浓硫酸-重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，干燥备用.3.2.1.3.2通常实验室仪器.3.2.1.3.3定砷仪：如图1所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷仪. 3.2.1.3.4分光光度计：带有光程为1cm吸收池.
3.2.1.4试验步骤
由于哦啶有恶臭，操作应在通风橱中进行.
说明：
1--100mL锥形版，用于发生砷化氢；2-玻璃管.用于轴集硫化氢；3-10mL量筒.吸收碑化氢用.
图1定砷仪
3.2.1.4.1工作曲线的绘制
向盛有砷标准工作溶液的各锥形瓶中加10mL盐酸和一定量水，应使体积约为40mL，此时溶液酸度为c（HCl）=3mol/L.然后加人2.0mL碘化钾溶液和2.0mL氯化亚锡溶液，混勾，放置15min.
氨基甲酸银哦啶溶液置于10mL量筒内，按图1连接仪器，磨口玻璃吻合处在反应过程中应保持密封. 置少量乙酸铅棉花于玻璃管（图1中2）内以吸收硫化氢、二氧化硫等.吸取5.0mL二乙基二硫代
称量5g锌粒加人锥形瓶中，迅速连接好仪器，使反应进行约45min，移去量筒，充分摇匀溶液所生成的紫红色胶态银.用1cm吸收池，在波长540nm处，以砷含量为0的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计吸光度为零后，测定系列砷标准工作溶液的吸光度.
显色溶液在暗处可稳定2h，测定应在此期间进行.
