中华人民共和国国家标准
GB/T 23364.1-2009
高纯氧化铟化学分析方法 第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of high purity indium oxidePart 1:Determination of arsenic content-Atomic fluorescence spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23364《高纯氧化钢化学分析方法》分为6个部分：
一第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法： 第2部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法：第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法；第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铠量的测定电感耦合等离子体质谱法；第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法；
一第6部分：灼减量的测定称量法.
本部分为第1部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由柳州市产品质量监督检验所、广西钢工业协会、桂林工学院参加起草. 本部分由广西冶金产品质量监督检验站、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分主要起草人：黄肇缴、黄小珂、周素莲、黄旭升、税志坚、宫辛玲、李琳、李镭.
高纯氧化钢化学分析方法 第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法
1范围
本部分适用于高纯氧化钢中砷量的测定，测定范围（质量分数）为0.00001%~0.0050%. GB/T23364的本部分规定了高纯氧化钢中砷量的测定方法.
2方法提要
在盐酸、氢溴酸溶液中，砷被硫酸肼预还原，经蒸馏、冷凝，用水吸收.在氢化物发生器里，三价砷被砷量. 硼氢化钾还原为氢化物，用氯气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，计算
3试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水.
3. 1盐酸(o约 1. 19 g/mL). 3.2氢溴酸（p约1.49g/mL），蒸馏后使用.3.3硫酸肤.有沉淀，则过滤后使用.用时现配.3.6砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先在105C干燥1h的三氧化二砷（质量分数≥99.99%），置 3.5盐酸(119).于300mL烧杯中，加15mL盐酸（3.1）和5mL硝酸（p约 1.42g/mL)，加热溶解，蒸发至近干.加100mL盐酸（3.1）溶解盐类，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg神.3.7神标准溶液A：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.6）.置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀.此溶液1mL含5μg砷.3.8砷标准溶液B：移取10.00mL砷标准溶液A（3.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500ng砷.3.9砷标准溶液C：移取10.00mL砷标准溶液B（3.8），置于50mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.3.10氧气（体积分数≥99.99%）. 此溶液1mL含100ng砷.
4仪器
4.1蒸馏发生器.4.2原子荧光光谱仪，备有砷特制空心阴极灯.原子荧光光谱仪应达到下列指标： 稳定性：30min内的零点漂移≤5%，短期稳定性RSD≤3%；检出限≤0.5ng/mL;工作曲线的线性：工作曲线在0~50ng/mL范围内，相关系数应≥0.995.
5试样
试样应在105C~110C干燥2h，置于干燥器中冷却至室温.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g-
表1
确的质量分数/% 试料量/g 劈标准溶液0 000 01~0 000 025 4.0 劈标准溶液C（3.9）>0 000 025 ~0 000 10 4 0 砷标准溶液 B(3 8)>0 000 10 ~0 000 25 >0 000 25 ~0 001 0 0 4 0 4 砷标准溶液C（3.9）>0 001 0 ~0 005 0 0.1 钟标准落液B（3.8} 种标准溶液B（3.8}
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于250 mL蒸馏瓶中，加 10mL水，10mL盐酸（3.1)，2g硫酸肼（3.3）和 2 mL 氢澳酸（3.2），接好蒸馏装置，低温加热分解样品并蒸馏，用预先加人50mL水的100mL容量瓶吸收蒸馏液.蒸至近干，取下容量瓶，用水稀释至刻度，混匀.
6.4.2开启原子荧光光谱仪，设定仪器参数，使仪器性能满足4.2的要求.以盐酸（3.5）为载流溶液调零，将试液和硼氢化钾溶液（3.4）导人氢化物发生器的反应池中，依次测量空白溶液及试样溶液中神的原子荧光强度.在工作曲线上查出空白溶液及试样溶液中砷的浓度.
6.5工作曲线的绘制
6.5. 1按表 1移取 0 mL，2.00 mL，4. 00 mL，6 00 mL，8. 00 mL，10. 00 mL 标准溶液于-组 250 mL蒸馏瓶中，用水补足体积至10mL，以下按6.4.1进行.
6.5.2与试料测定相同条件下，测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度，以砷的浓度（ng/mL）为横坐标，以原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线.
7分析结果的计算
砷含量以砷的质量分数u（As）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
A--从工作曲线上查得试液中神的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）：-从工作曲线上查得空白溶液中神的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m-试料的质量，单位为克（g）.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得.
表2
砷的质量分数/% 重复性限（x）/% 0 000 097 0 000 47 0 001 55 0 004 30 000 006 0 000 03 0 000 07 0 000 2
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差.
表3
砷的质量分数/% 允许差/%0. 000 01~0 000 05 0 000 03>0 000 05 ~0 000 10 0 000 04>0 000 10~0 000 50 go 000*>0 000 50~0 002 0 0 000 3>0 002 0~0 005 0 0 000 5
9质量保证与控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
