中华人民共和国国家标准
GB/T 23364.2-2009
高纯氧化铟化学分析方法 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法
Methods for chemical analysis of high purity indium oxidePart 2:Determination of tin content-Phenylfluorone spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23364《高纯氧化钢化学分析方法》分为6个部分：
一第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法； 第2部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法：第3部分：锦量的测定原子荧光光谱法；第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铠量的测定电感耦合等离子体质谱法：第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法：
一第6部分：灼减量的测定称量法.
本部分为第2部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由广西冶金产品质量监督检验站、广西钢工业协会、桂林工学院参加起草. 本部分由防城港出入境检验检疫局、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分主要起草人：罗明贵、黄小珂、李仕平、黄肇缴、韦莉、周素莲、陈永欣、梁义.
高纯氧化铟化学分析方法 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法
1范围
GB/T23364的本部分规定了高纯氧化钢中锡量的测定方法.本部分适用于高纯氧化钢中锡量的测定，测定范围（质量分数）为0.00005%~0.0040%.
2方法提要
试料用硫酸和硝酸分解，加热蒸发除去过量的硝酸，在硫酸介质中，锡（IV）与苯基荧光酮-澳代十六烷基三甲基铵生成有色络合物，于波长510nm处测量其吸光度.计算锡量.
在显色溶液中，分别含1g钢.1mg镁.0.5mg铜、辐、锌、铝、铊，0.1mg铅、砷、锑、铁不干扰锡的测定，
3试剂
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或与其纯度相当的水.
3.2硫酸（o约1.84g/mL），优级纯. 3.1硝酸（o约1.42g/mL）.优级纯.3.3硫酸（13）.3.4无水乙醇.3.5酒石酸溶液（50g/L）.3.7抗坏血酸溶液（20g/L）：每100mL抗坏血酸溶液中加人5滴硫酸（3.3），混匀.贮存于棕色瓶中 3.6高锰酸钾溶液（10g/L）.（可稳定两周）.3.8苯基荧光酮溶液（0.4g/L）：称取0.08g苯基荧光酮于195mL无水乙醇（3.4）和5mL硫酸（3.3）中，混匀.贮存于棕色瓶中.3.9溴代十六烷基三甲基铵溶液（30g/L）：称取6g溴代十六烷基三甲基铵，加入200mL无水乙醇 （3.4），在50C～60C水浴中加热溶解，混匀.贮存于棕色瓶中.3.10锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人10mL硫酸（3.2）.盖上表面Ⅲ，低温加热溶解.取下冷却，吹水30mL，冷至室温.移人1000mL容量瓶中.用硫酸（3.3）洗净表面Ⅲ和杯壁并稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg锡.3.11锡标准溶液：移取5.00mL锡标准贮存溶液（3.10），置于250mL容量瓶中，用硫酸（3.3）稀释至
刻度，摇匀.此溶液1mL含2pg锡.
4仪器与设备
分光光度计.
5试样
试样应在105C~110C干燥2h，置于干燥器中冷却至室温.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1
斓的质量分数/% 试料量/g0 000 05 ~0 000 6 1. 00>0 000 6~0 001 2 0 50>0 001 2~0 002 4 0 25>0. 002 4 ~0 004 0 0 15
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1试料分解
将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（3.1)，4mL硫酸（3.3），低湿加热溶解，蒸至刚开始冒硫酸烟，取下冷却，吹少许水，加热溶解盐类，移人25mL容量瓶中.
6.4.2显色
加人1mL酒石酸溶液（3.5），1滴高锰酸钾溶液（3.6），混匀，加人1mL抗坏血酸溶液（3.7）.混放置30min. 匀，加人1mL苯基荧光酮溶液（3.8）、1mL溴代十六烷基三甲基铵溶液（3.9），用水稀释至刻度，混匀.
6.4.3测量吸光度
将部分溶液移入2cm比色Ⅲ中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的锡量.
6.5工作曲线的绘制
移取 0 mL0.25 mL、0.50 mL、1. 00 mL 2.00mL、3. 00 mL 锡标准溶液（3.11)，分别置于-组25mL容量瓶中，各补加硫酸（3.3）至3mL，以下按6.4.2进行.将溶液移人2cm比色Ⅲ，以试剂空白为参比，测量其吸光度.以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.
7分析结果的计算
锡含量以锡的质量分数u（Sn）计，数值以%表示，按公式（1）计算：
式中：
m一一在工作曲线上查取显色液中的锡量，单位为微克（pg）；
m.试料量，单位为克（g）.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线
性内插法求得.
表2
锡的质量分数/% 0 000 52 5[00 0 003 44重复性限（r）/% 0 000 07 0 000 09 0 000 29
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差.
表3
锡的质量分数/% 允许差/%0 000 05 ~0 000 10 0 000 04>0 000 10~0 0 5 0 000 1>0 000 5 ~0 001 0 0 000 2>0 001 0~0 002 0 0 000 3>0 002 0~0 004 0 0 000 5
9质量保证与控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
