中华人民共和国国家标准
GB/T23513.3-2009
锗精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法
Chemical analysis methods for germanium concentratePart 3:Determination of sulfur content-Barium sulfate gravimetry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23513《锗精矿化学分析方法》分为五部分：
一第1部分：储量的测定碘酸钾滴定法； 一第2部分：砷量的测定硫酸亚铁铵滴定法：第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法：-第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：二氧化硅量的测定重量法.
本部分为第3部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分负责起草单位：云南临沧鑫圆储业股份有限公司.
任公司、北京国晶辉红外光学科技有限公司. 本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、湖南怀化市洪江恒昌储业有限公司、南京厂有限责
本部分主要起草人：包文东、李贺成、普世坤、郑洪、高孟朝.
第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法 锗精矿化学分析方法
1范围
GB/T23513的本部分规定了储精矿中硫含量的测定方法.
本部分适用于锗精矿中硫含量的测定.测定范围：0.5%~10%.
2方法原理
试料以氯酸钾，硝酸分解，用氨水和碳酸铵将铁、铝等杂质沉淀分离，在盐酸溶液中与氯化银形成硫酸钡沉淀，过滤，灰化后，称其质量，为总疏量：于另一等同试料中，经盐酸处理，挥发除去可溶性硫生成 的硫化氢，试料中硫酸根用氯化钠浸出，以氨水，碳酸铵，分离铁，铅、单体硫，硫离子等杂质后再用氯化钡沉淀硫酸根.从总硫中减去硫酸根中硫量，为测定硫含量.
3试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水.
3.1氯酸钾（KCIO）.3.2碳酸铵（（NH）CO）.3. 4盐酸(pl. 19 g/mL). 3.3硝酸（pl.42 g/mL).3.5氨水(ol.09g/mL).3.6盐酸(11).3.7盐酸(595). 3.8氯化银（100g/L).3.9甲基橙指示剂（0.2%）.3.10氯化钠（200g/L).3.11三氯化铁溶液（1%）：称取10g三氯化铁，加盐酸（3.4）溶解后，移人1000mL容量瓶中.用水稀 释至刻度，摇匀.
4分析步骤
样品经磨细过0.125mm（120目）分样筛后，称取1.0g试料，精确至0.0001g.
独立地进行2次测定，取其平均值.
随同试料做空白试验.
4.4总硫测定
4.4.1将试料（4.1）置于300mL烧杯中.加人5g氯酸钾（3.1）及少量水，摇荡使呈泥状，加人20mL硝酸（3.3）覆盖表Ⅲ，在室湿放置分解2h，加热蒸至近干.移人低温处蒸干，加人20mL盐酸（3.4），然低温加热溶解可溶性盐类，取下[如试料中含铁小于10mg，应加人2mL三氯化铁溶液（3.11）]. 后加热溶解并蒸至近干，重复加10mL盐酸（3.4）蒸至近干，移于低温处蒸干，再加10mL盐酸（3.4）
4.4.2试液（4.4.1）加水至体积约100mL.加热至近沸，取下，在搅拌下用氨水（3.5）生成氢氧化铁沉
淀，过量5mL，加1g碳酸铵（3.2），加热煮沸.待沉淀凝聚，用快速滤纸过滤，用热水洗涤7次~8次，洗涤液用400mL.烧杯盛接.
4.4.3滤液（4.4.2）加人4滴甲基橙指示剂（3.9），用盐酸（3.7）中和并过量8mL，摇动10min（至无小气泡发生），稀释体积至250mL，在搅拌下慢慢加人10mL氯化钡溶液（3.8）.加热5min，在近沸保温1h.用慢速滤纸过滤.用热水洗涤7次~8次.
4.4.4沉淀连同滤纸移人30mL瓷坩蜗中，于电炉上灰化滤纸，置于马弗炉中750C~800C培烧30min，取出置于干燥器中冷却，称其质量.重复此操作至恒量.
4.5硫酸根测定
称取试料（4.1），于300mL烧杯中，加人少量水分散试料，加人40mL盐酸（3.4）加热蒸至近干，加10mL盐酸（3.4）重复蒸至近干，加10mL盐酸（3.6），加热，搅拌起杯底附着物，然后加人30mL氯化钠（3.10）溶液，加热至佛，保持15min.取下，以下操作同4.4.2~4.4.4.
5分析结果的计算
按式（1）计算硫的质量分数：
式中：
（S）-硫的质量分数，%： m-测定总硫称取的硫酸银质量.单位为克（g）；测定硫酸根称取的硫酸钡质量，单位为克（g）；m一-测定总硫及硫酸根所称取的相等的试料量，单位为克（g）；0.1374--硫酸银对硫的换算系数.
6精密度
6.1重复性限
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果性内标法求得.
表1重复性限
硫的质量分数/% 0 61 2. 13 9 92重复性限（r）/% 0 108 0 147 0 231
6.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差.
表2允许差
殖含量/% 允许差/%>0 50~1 00 0 15>2 00 ~10 00 >1 00~2. 00 0 20 0 30
7质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
