中华人民共和国国家标准
GB/T 23549-2021代替GB/T23549-2009
丙环唑乳油
Propiconazole emulsifiable concentrates
前言
本文件按照GB/T1.1-2020(标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
改动外,主要变化如下:
一丙环唑质量分数由25.0%修订为25.0%和50.0%(见4.2,2009年版的3.2).
pH范围由4.0~9.0修订为4 0~8.0(见4.2 2009年版的3.2).
增加持久起泡性控制项目(见4.2,2009年版的3.2).
热储稳定性试验中增加pH值测定项目(见5.10).
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.
本文件起草单位:安徽丰乐农化有限责任公司、先正达(苏州)作物保护有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、利民化学有限责任公司、江苏扬农化工股份有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、农业 农村部农药检定所.
本文件主要起草人:石凯威、武鹏、黄亮、王福君、徐开云、许梅、史卫莲、李谱超、郑向辉、黄伟.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
2009年首次发布为GB/T23549-2009;
本次为第一次修订.
丙环唑乳油
1范围
本文件适用于丙环唑乳油产品的质量控制,也可作为供需双方贸易、合格评定以及管理活动等的依据.
注:丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于 本文件.
GB/T1600-2021农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T16052001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136-2021农药热储稳定性测定方法GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T32776-2016农药密度测定方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
本品应由符合标准的丙环唑原药与乳化剂、助剂溶解在适宜的溶剂中加工制成.应为稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉淀物.
4.2技术指标
丙环唑乳油应符合表1的要求.
表1丙环唑乳油控制项目指标
项目 指标丙环理质量分数/% 25 01 50 0或丙环唑质量浓度(20C/(g/1 250水分/% ≤1.0pH 值范围 4 0~8 0乳液稳定性(稀释200倍) 量筒中无浮油(膏、沉油和沉淀析出持久起泡性(1min后泡沫量)/ml 低组稳定性 冷储后,离心管底部离析物体积不大于0.3ml ≤60热储后,丙环唑质量分数应不低于热储前测得值的95%,pH值、热储稳定性 乳液稳定性仍应符合本文件要求当发生争议时,以丙环睡质量分数为仲款. 正常生产时,低温稳定性和热储稳定性试验,每3个月至少测定一次
5试验方法
警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水,检验结果的判定按GB/T 8170-2008中4.3.3进行.
5.2抽样
200 mL 按GB/T1605-2001中5.2.2进行.用随机数表法确定抽样的包装件:最终抽样量应不少于
5.3鉴别试验
气相色谱法一本鉴别试验可与丙环唑质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A和丙环唑B色谱峰的保留时间,其相对差值 应在1.5%以内.
液相色谱法一本鉴别试验可与丙环唑质量分数的测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A和丙环唑B色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.
5.4丙环唑质量分数的测定
5.4.1气相色谱法(仲裁法)
5.4.1.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二环已酯为内标物,使用5%苯甲基硅酮为涂壁的毛细管柱和
氢火焰离子化检测器,对试样中的丙环唑进行气相色谱分离,内标法定量.
5.4.1.2试剂和溶液
5.4.1.2.1三氯甲烷.5.4.1.2.2丙环唑标样:已知质量分数w≥98.0% 5.4.1.2.3内标物:邻苯二甲酸二环已酯;应不含有干扰分析的杂质.5.4.1.2.4内标溶液:称取1.0g邻苯二甲酸二环已酯,置于500mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀.
5.4.1.3仪器
5.4.1.3.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器.5.4.1.3.3色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)毛细管柱,键合5%苯甲基硅酮,膜厚0.25μm. 5.4.1.3.2色谱数据处理机或工作站.5.4.1.3.4微量进样器:10μL.
5.4.1.4气相色谱操作条件
5.4.1.4.1温度(C):柱温210,气化室250,检测器280. 5.4.1.4.2气体流量(mL/min):载气(N)2.0,氢气40,空气4005.4.1.4.3分流比:201.5.4.1.4.4进样量:1.0pL.5.4.1.4.5保留时间(min):丙环唑A约9.7,丙环唑B约10.0,邻苯二甲酸二环已酯约15.5. 5.4.1.4.6上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果.典型的丙环唑乳油中丙环唑与内标物的气相色谱图见图1.
标引序号说明:1-丙环唑A; 2--丙环唑B;3--邻苯二甲酸二环已酯.
图1丙环唑乳油中丙环唑与内标物的气相色谱图
5.4.1.5测定步骤
5.4.1.5.1标样溶液的制备
称取0.02g(精确至0.00001g)丙环唑标样于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管加人10mL内标溶