中华人民共和国国家标准
GB/T 23594.1-2009
铕富集物化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法
Chemical analysismethods of rare earth contents inPart 1:Determination of totalrare earth oxide content-Gravimetry samarium-europium-gadolinium concentrates-
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23594-2009销富集物化学分析方法》共分2个部分：一第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 一第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法.本部分为第1部分.本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口.本部分由江阴加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院、包头华美有限公司参加起草. 本部分由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分主要起草人：张桂梅、王新萍、徐宁.本部分参加起草人：姚京璧、姚文姬、张淑杰、栾红、周凯红、龚建华.
铕富集物化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法
1范围
本部分规定了铺富集物中稀土氧化物总量的测定方法.本部分适用于铺富集物中稀土氧化物总量的测定.测定范围：固体铺乳富集物90.00%~99.00%：液体铺富集物100g/L~300g/L.
2方法原理
试样以盐酸溶解，在氯化铵存在的条件下pH>9时用氨水沉淀稀土，分离钙、镁.以硝酸和高氯酸破坏滤纸，溶解沉淀，除硅后的滤液中，用草酸沉淀稀土，将沉淀灼烧成氧化物，恒重.
3试剂和材料
3.1氯化铵.3.2盐酸（ol.19 g/mL).3.4盐酸（0 011 9 g/L). 3.3盐酸（11).3.5硝酸(ol. 42 g/mL).3.6高氯酸（p1.67g/mL).3.7过氧化氢（30%）.3.8氨水（11). 3.9氨水-氯化铵洗涤液：2g氯化铵溶于95mL水中，使用时用氨水调至pH9~pH10.3.10草酸溶液（100g/L).3.11草酸洗液（10g/L）.3.12间甲酚紫乙醇溶液（1g/L).
4仪器
4.1高温炉：温度>1000C.4.2铂金坩埚.
5试样
5.1固体销乳氧化物富集物的试样于950C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量.5.2固体销乳碳酸盐富集物的试样开封后立即称量.5.3液体销乳富集物试样摇匀后分取.
6分析步额
6.1试料6.1.1固体销氧化物富集物的试样：称取0.2000g试样（5.1），精确至0.0001g.
GB/T 23594.1-2009
6.1.2固体销碳酸盐富集物的试样：称取10.00试样（5.2)，精确至0.0001g.
6.1.3液体销富集物：准确移取一定体积的试液（5.3），精确至0.01mL.
6.2测定数量
称取两份试样进行平行测定，取其平均值.
6.3测定
6.3.1试样的溶解
氧化氢（3.7）至试料完全分解.
6.3.1.2将试料（6.1.2）置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.3），加热分解至试料溶解完全，移人 200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，分取5.0mL该溶液于300mL烧杯中.
水稀释至刻度，混匀.使溶液中稀土氧化物总浓度约为20mg/mL.分取10.0mL该溶液于300mL烧杯中.
6.3.2沉淀分离
6.3.2.1将试料（6.3.1）加入温水至约150mL，加人3g~4g氯化铵（3.1），加热至近沸，滴加氨水（3.8）至大量沉淀出现并过量15mL~20mL.滴加1mL过氧化氢（3.7），加热至微沸，2min后补加3mL氨水（3.8），取下稍冷.用中速滤纸过滤，用温热的氨水-氯化铵洗涤液（3.9）洗涤烧杯2次~3次，沉淀6次～7次，弃去滤液.
6.3.2.2沉淀与滤纸置于原烧杯中，加人5mL~7mL高氯酸（3.6），20mL硝酸（3.5），盖上表面Ⅲ，加热煮沸.待剧烈作用停止后，继续加热至冒浓厚白烟，并蒸发至体积约为1mL~2mL，取下稍冷，加 人2mL~3mL盐酸（3.2）.约40mL热水.用水洗涤表面m及烧杯内壁，以中速滤纸过滤，除去二氧化硅及不溶物.用热盐酸（3.4）洗涤烧杯3次，滤纸6次~8次.
近沸的草酸溶液（3.10），加人4滴间甲酚紫指示剂（3.12），滴加氨水（3.8）至试液由深粉色变为浅粉色，此时为约pH1.8（用精密pH试纸检验），在电热板上保温2h后取下，放置2h.
部转移至滤纸上，洗涤沉淀8次~10次.
6.3.3恒重
沉淀连同滤纸置于已恒重的铂坩埚中，烘干，灰化，于950C高温炉中灼烧1h.取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，重复操作，直至恒重.
7分析结果的计算
7.1固体销富集物按式（1）计算稀土氧化物（REO）的质量分数（%）：
式中：
；空铂坩蜗的质量，单位为克（g)：m-试料的质量，单位为克（g）.
m：稀土氧化物质量与铂坩埚的质量，单位为克（g）：
7.2液体销富集物按式（2）计算稀土氧化物（REO）的质量浓度（g/L）：
铂坩埚及烧成物的质量，单位为克（g）：m V- 铂坩埚的质量，单位为克（g）： 试料的体积，单位为毫升（mL）.
式中：
8精密度
8.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果内插法求得.
表1
固体铺富集物（质量分数1/ % 重复性限（r1/ % 液体销机富集物（质量浓度1/ 重复性限（r)/66 0 36 (g/L) 122 4 (g/L) 1 196 58 0 57 234 6 1.298 51 0 33注：重复性限（z）为2.8×s.为重复性标准差.
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2
固体衫铺机富集物（质量分数）/% 允许差/% 液体铺乳富集物（质量浓度）/（g/L） 允许差/（g/L）100 0~200 0 1.590 00 ~ 99 0 0 60 >200 0 ~ 300 0 2 0
9质量保证和控制
每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核.
