中华人民共和国国家标准
GB/T 23594.2-2009
铕富集物化学分析方法 第2部分：十五个稀土元素 氧化物配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法
Chemical analysismethods of rare earth contentsin samarium-europium-gadolinium concentrates-Part 2:Determination of fifteen rare earth oxide relative contentsInductively coupled plasma emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23594-2009销富集物化学分析方法》共分2个部分：一第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法； 一第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法.本部分为第2部分.本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口.本部分由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司、包头华美有限公司参加起草.本部分主要起草人：张桂梅、常瑞敏、杨春红.本部分参加起草人：刘晓杰、金司琴高娃、李小军、何风娟、龚建华.
铕富集物化学分析方法 第2部分：十五个稀土元素 电感耦合等离子发射光谱法 氧化物配分量的测定
1范围
本部分规定了销富集物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法.本部分适用于铺富集物中十五个稀土元素氧化物配分量的测定.测定范围见表1.
表1
氧化物 测定范围（配分量/%氧化影 20 00~80 00氧化销 5 00 ~20 00氧化乳 10 00 ~25 00氧化斓、氧化讳、氧化谱、氧化纹、氧化镇、 氧化铁、氧化饵、氧化锰、氧化题、氧化培 0 10 ~5 00氧化铺 0 10~2 00氧化钇 1 00~10 00
2方法原理
试料经盐酸溶解.在稀酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，测定结果进行归一化处理.
3试刻和材料
3.5氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钢（REO>99.5%，LaO/RE0> 99.99%），置于100mL烧杯中.加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和I mL含10pg氧化镧的标准溶液.
3.6氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化铺（REO>99.5%，CeO/REO>99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.4），低温加热，并滴加过氧化氢（3.1）至溶解完全， 冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化铈.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100pg和1mL含10μg氧化铈的标准溶液.
3.7氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化错（REO>99.5%，PrO：/REO>
99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低湿加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化错.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1 mL含100μg和1mL含10μg氧化错的标准溶液.3.8氧化α标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化（REO>99.5%，NdO/REO> 99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室湿，移人100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100pμg和1mL含10μg氧化钦的标准溶液.3.9氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化（REO>99.5%，SmO/REO>99.99%），置于100ml烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容100μg氧化的标准溶液. 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含3.10氧化销标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化销（RE0>99.5%，EuO/REO>99.99%），置于100ml烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化铕.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含3.11氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化（REO>99.5%，GdO/REO 100pμg和1mL含10pμg氧化铺的标准溶液.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg氧化.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液.3.12氧化试标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化试（REO>99.5%.Tb O/REO> 99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.4），低温加热至溶解完全，冷却至室湿，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化试.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化试的标准溶液.3.13氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化镝（REO>99.5%，Dy-O/REO>99.99%），置于100mL烧杯中.加10mL盐酸（3.2）.低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化.再将此溶液用盐酸（3.3）稀3.14氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化铁（REO>99.5%，HoO/REO> 释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化的标准溶液.99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化钦.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100pμg和1mL含10pμg氧化钦的标准溶液.3.15氧化辑标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化饵（REO>99.5%，Er：O/REO> 99.99%），置于100ml.烧杯中，加10mL盐酸（3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化钼.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化饵的标准溶液.3.16氧化锰标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化（RE0>99.5%，TmO/RE0>99.99%），置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室湿，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含 100μg和1mL含10pg氧化锤的标准溶液.3.17氧化镜标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化镜（REO>99.5%，YbO/REO>99.99%），置于100ml烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容
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量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化镜.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100pg和1mL含10 μg氧化镜的标准溶液.3.18氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经950C均烧1h的氧化鲁（REO>99.5%，LuO /REO>99.99%），置于100mL烧杯中.加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温溶液移人100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg氧化鲁.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化错的标准溶液.3.19氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钇（REO>99.5%，Y;O/REO>99.99%），置于100mL烧杯中.加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移入100ml容量瓶中.用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含1mg氧化钇.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1ml含3.20氧气（纯度>99.99%）. 100μg和1mL含10μg氧化钇的标准溶液.
4仪器
4.1电感耦合等离子体光谱仪：分辨率<0.006nm（200nm处）.4.2光源：氯等离子体光源. 5试样 5.1固体销乳氧化物富集物的试样于950C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量.5.2固体销乳碳酸盐富集物的试样开封后立即称量.5.3液体销乳富集物试样摇匀后分取. 6分析步额 6.1.1固体销氧化物富集物的试样：称取0.2000g试样（5.1），精确至0.0001g.6.1.2固体铺碳酸盐富集物的试样：称取10.00g试样（5.2）.精确至0.0001g.6.1.3液体销富集物：准确移取一定体积的试液（5.3），精确至0.01mL 6.2测定次数 称取两份试料，进行平行测定，取其平均值. 6.3分析试液的制备 全，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.6.3.2将试料（6.1.2）置于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.3），加热分解至试料溶解完全，移人（3.2），以水稀释至刻度，混匀.6.3.3将试液（6.1.3）移人容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2）.以水稀释至刻度，混勾.使试液中稀土氧化物总浓度约为1mg/mL.6.3.4将试料（6.3.1、6.3.2、6.3.3）各分取5.00mL，移人50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀，待用. 6.4标准系列溶液的制备 将各稀土氧化物标准溶液（3.5~3.19）按表2分别移人3个100mL容量瓶中，并加人8mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀.制得标准系列溶液（表2）.待用.
