GB/T 23667-2019 2,5-二氯苯胺.pdf

修改,标准化,标志,检验,试剂,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T23667-2019代替GB/T23667-2009

2 5-二氯苯胺

2.5-Dichloroaniline

国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T23667-2009《2,5-二氯苯胺》,与GB/T23667-2009相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:

将"CASRN"修改为"CAS编号.(见第1章,2009年版的第1章);删除了分析实验室用水的规范性引用文件(见2009年版的第2章);增加了一氯苯胺总量项目和指标(见第3章);修改了一等品外观指标(见第3章,见2009年版的第3章):一修改了水分质量分数优等品指标和一等品指标(见第3章,见2009年版的第3章); 修改了纯度优等品指标和一等品的指标(见第3章,见2009年版的第3章):修改了安全信息的描述(见4.1,2009年版的4.1);修改了安全技术说明书包括的内容(见4.2,2009年版的4.2);修改了外观的评定方法(见6.2,2009年版的6.2);修改了2.5-二氯苯胺纯度测定用试剂甲醇的质量规格(见6.4.3,2009年版的6.4.2); 增加了一氯苯胺总量结果计算方法(见6.3.7);一增加了水分测定的称样量和测定结果的允许差(见6.5);删除了标志中生产许可证编号“(如适用)的规定(见2009年版的8.1);修改了包装净含量允许差(见8.3,2009年版的8.2).

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.

本标准起草单位:江苏瑞祥化工有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心,

本标准主要起草人:朱斌、蒲爱军、陶鑫、王明、薛岩、戴有俊、左庆、赵志敏.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T 236672009.

2.5-二氯苯胺

题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出可能的安全问

1范围

本标准规定了2,5-二氯苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.

本标准适用于2,5-二氯苯胺产品的质量控制.

结构式:

分子式:C HCIN相对分子质量:162.02(按2017年国际相对原子质量)CAS编号.:95-82-9

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB190危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T2384-2015染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386一2014染料及染料中间体水分的测定GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T66782003化工产品采样总则GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB12268-2012危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258化学品安全标签编写规定 GB15603常用化学危险品贮存通则GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序

3要求

2.5-二氯苯胺的质量要求见表1.

表12.5-二氯苯胺的质量要求

指 标 试验方法序号 项目 优等品 一等品 章条号1 外观 白色片状,粉状或块状结品 浅灰色片状、粉状或块状结晶 6.22 初熔点/ >48 0 >47.5 6 33 2.5-二氯苯胺的纯度/% 08°66 066 6.4氯苯胶总量/% ≤0.15 ≤0 50 6.45 水分质量分数/% ≤0 05 ≤0.20 6 5

4安全信息

4.1安全要求

根据GB12268-2012.2,5-二氯苯胺(固态二氯苯胺)为6.1类毒性物质,危险品编号为UN3442.遇明火、高热能引起燃烧爆炸,触及皮肤可经皮肤吸收造成危害,误食或吸人蒸气、粉尘会引起中毒,使用及搬运时应采取必要的防护措施,应严格注意安全.

4.2安全技术说明书

按GB/T16483要求,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书.

5采样

7.6的规定.所采产品的包装应完好,采样时不应使外界杂质落人产品中.采样时用探管采取包括上、 以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678一2003中中、下三部分的样品,所采样品总量应不少于500g,将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好、避光的容器中,其上粘贴标签,注明:产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点.一个供检验,一个保存备查.

6试验方法

6.1一般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.

6.2外观的评定

在自然北昼光下采用目视评定.

6.3初熔点的测定

按GB/T2384-2015规定进行.

6.42.5-二氯苯胺纯度及一氟苯胺总量的测定

6.4.1方法原理

采用气相色谱法,在毛细管色谱柱上,分离2,5-二氯苯胺,一氯苯胺和其他有机杂质,经氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用峰面积归一化法定量.

6.4.2仪器设备

2006中6.4.2的规定.6.4.2.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID).6.4.2.3毛细管色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,固定相:(14%氰丙基苯基)-甲基聚硅氧 烷,或能达到同等分离效果的其他毛细管柱.6.4.2.4微量注射器或自动进样器.6.4.2.5分析天平:精度为0.001g.6.4.2.6色谐工作站或积分仪.6.4.2.7超声波发生器.

6.4.3试剂和溶液

甲醇:色谐纯.

6.4.4色谱分析条件

色谐操作条件如表2所示.可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件.

表2色谱操作条件

控制参数 操作条件载气 氮气载气压力/kPa 检测器温度/℃ 300 70汽化室温度/℃C 280燃烧气(氢气)流量/(ml/min) 30助燃气(空气)流量/(ml/min) 300补偿气 氮气补偿气流量/(ml/min) 20分流比 10 : 1进样量/pl 1.0柱温(程序升湿) 初始银度为130C,保持5min以5C/min升温至240℃,保持5min

6.4.5试样溶液配制

却至室湿,摇匀备用. 称取试样约0.3g(精确至0.001g),置于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,超声助溶,冷

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