中华人民共和国国家标准
GB/T23670-2016 代替GB/T236702009
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸)
2-Amino-5-chloro-4-methylbenzenesulfonic acid (CLT acid)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T23670-2009(2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸)),与GB/T236702009相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
一增加了产品质量要求中控制指标的等级划分(见第3章,2009年版的第3章);
修改了外观的评定方法(见5.2.2009年版的5.2).
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.
本标准起草单位:浙江秦燕科技股份有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司.
本标准主要起草人:王晓辉、蒲爱军、赵伟、沈日烟.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 236702009.
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸)
1范围
本标准规定了2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸(CLT酸)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的产品质量控制.
结构式:
分子式:CHCINO S相对分子质量:221.66(按2013年国际相对原子质量)
CAS RN:88-53-9
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2381染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386一2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量应符合表1的要求.
表12-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量要求
序号 项 目 指 标 试验方法优等品 章条号1 外税 白色或微红色粉末 5.22 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量分数/% >98 00 5.33 2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度/% 99 00 98 00 5.44 水分的质量分数/% ≤1.00 5.55 灰分的质量分数/% ≤0.50 5 66 氨水不溶物的质量分数/% ≤0.10 5.77 铁离子的质量分数/(mg/kg) ≤30 5 8
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品,所采样品总量不得少于500g.将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签.
注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验,一个保存备查.
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定.
5.32-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的质量分数的测定
5.3.1方法提要
利用芳香族伯胺在低湿及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定.
5.3.2试剂和溶剂
试剂和溶剂包括:
b)盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:1.c)溴化钾溶液:100g/L. d)亚硝酸钠标准滴定溶液:[c(NaNO)=0.1mol/L],终点判定用淀粉-碘化钾试纸.e)淀粉-碘化钾试纸.
a)氨水.
5.3.3测定步骤
250mL烧杯中,加5mL氨水,加100mL水,使样品完全溶解,冷却至0C~5℃,加人10mL溴化钾 称取在120℃烘箱中干燥2h.并于干燥器中冷却至室温的试样约0.5g(精确至0.0001g),置于溶液,然后将滴定管尖端插入溶液中,在不断搅拌下,一次性加人预计量95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液,搅择1min~2min,再迅速加入40mL盐酸溶液,继续用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定,滴定近终点时把滴定管尖端提离液面,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持5min不变即为终点.
在相同条件下做空自试验.
5.3.4结果计算
氨基值以质量分数w:计,按式(1)计算:
式中:
V试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL):(亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度数值,单位为啤尔每升(mol/L): V.一空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);M--2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C:HCINOS)=221 66] m一试样的质量数值,单位为克(g).计算结果保留到小数点后两位.
5.3.5充许差
两次平行测定结果之差应不大于0.30%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果.
5.42-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸纯度测定
5.4.1方法提要
采用高效液相色谱法,用峰面积归一化法计算2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸的纯度,
5.4.2仪器设备
仪器设备包括:
a)液相色谱仪:输液泵-流量范围0.1mL/min~5.0mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%,b)色谱柱:长为150mm.内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODSC、粒径5μm. 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器.c)色谱工作站或积分仪.d)超声波发生器.