YS/T 923.2-2024 高纯铋化学分析方法 第2部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法（正式版）.pdf

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中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T923.2-2024代替YS/T923.2-2013

高纯秘化学分析方法 第2部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法

Methodsfor chemical analysis ofhighpuritybismuth-Part2:Determination of traceimpurity elements contents-Glowdischargemass spectrometry

中华人民共和国工业和信息化部发布

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.

本文件是YS/T923《高纯化学分析方法》的第2部分.YS/T923已经发布了以下部分：

一第1部分：铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定电感耦合等离子体质谱法；一第2部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法.

本文件代替YS/T923.2-2013《高纯铋化学分析方法第2部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》，与YS/T923.2-2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

a)更改了测定范围：F、S、K、Br、Se、I修改为0.050μg/g~5.0μg/g，Na、Mg、Al、Si、P、Ca修改为0.005μg/g~5.0μg/g，其余元素修改为0.001μg/g~5.0μg/g（见第1章，2013年版的第1章)；b）增加了试验条件（见第5章）；c）增加了干扰因素（见第6章）；d）增加了盐酸(o=1.19g/mL)、盐酸（11)、高纯氮气、检测器校正样品和质量数校正样品（见第7章）；e）更改了仪器分辨率要求，将仪器分辨率更改为不低于3000，增加了同位素的电流值要求（见8.1，2013年版的4.1)；f）删除了2013年版第4章表1中各元素分辨率模式的规定（见2013年版的第4章）.

请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.

本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口.

本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、包头稀土研究院、贵研铂业股份有限公司、广东先导稀材股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、昆明冶金研究院有限公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司.

本文件主要起草人：刘红、刘鹏宇、贾晓琪、张秀艳、余宗静、刘智鹏、孙道儒、王应进、谭秀珍、左鸿毅、周科华、栾海光、刘英波、张碧兰.

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

2013年首次发布为YS/T923.2-2013；

一本次为第一次修订.

高纯铋化学分析方法 第2部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法

1范围

本文件描述了辉光放电质谱法测定高纯中痕量杂质元素含量的方法.本文件适用于高纯中杂质元素含量的测定.各元素测定范围见表1.

表1测定范围

元素 测定范围 元素 测定范围 元素 测定范围 元素 测定范圈 元素 测定范围Hg/g Hg/g μg/g μg/g μg/gLi 0.001~5.0 V 0.001~5.0 0.001~5.0 Ba 0.001~5.0 Hf 0.001~5.0Be 0.001~5.0 Cr 0.001~5.0 Zr 0.001~5.0 La 0.001~5.0 Ta 0.001~5.0B 0.001~5.0 Mn 0.001~5.0 Nb 0.001~5.0 0.001~5.0 w 0.001~5.0F 0.05~5.0 Fe 0.001~5.0 Mo 0.001~5.0 Pr 0.001~5.0 Re 0.001~5.0Na 0.005~5.0 0.001~5.0 0.001~5.08 Ru 0.001~5.0 PN 0.001~5.0Mg 0.005~5.0 Ni 0.001~5.0 Rh 0.001~5.0 Sm 0.001~5.0 Ir 0.001~5.0A1 0.005~5.0 Cu 0.001~5.0 Pd 0.001~5.0 Eu 0.001~5.0 Pt 0.001~5.0S 0.005~5.0 Zn 0.001~5.0 Ag 0.001~5.0 Gd 0.001~5.0 Au 0.001~5.0P 0.005~5.0 Ga 0.005~5.0 P 0.001~5.0 Tb 0.001~5.0 Hg 0.001~5.0S 0.05~5.0 Ge 0.005~5.0 In 0.001~5.0 Dy 0.001~5.0 T1 0.001~5.0K 0.05~5.0 As 0.005~5.0 Sn 0.001~5.0 Ho 0.001~5.0 Pb 0.001~5.0ci 0.05~5.0 0.05~5.0 Sb 0.001~5.0 Er 0.001~5.0 Th 0.001~5.00.005~5.0 Se 0.05~5.0 1 0.05~5.0 Tm 0.001~5.0 U 0.001~5.0Sc 0.001~5.0 Rb 0.001~5.0 Te 0.001~5.0 Yb 0.001~5.0T 0.001~5.0 0.001~5.0 Cs 0.001~5.0 Lu 0.001~5.0

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

YS/T923.2-2024

3.1

检测器校正样品detectorcalibrationsample

能使辉光放电质谱仪产生同时位于不同检测器线性动态范围内稳定信号的样品.

3.2

质量数校正样品masscalibrationsample

对辉光放电质谱仪整个质量轴进行精确质量数校正时用到的校正样品，需在低、中、高质量位置含有一定含量的杂质.

4原理

高纯铋样品作为放电阴极进行辉光放电，其表面原子被等离子体中带电粒子轰击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定.在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度.无标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过与被测试样相同的分析条件、离子源结构及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数.

5试验条件

5.1室内温度：18℃~24℃.5.2相对湿度：不大于65%RH.

6干扰因素

6.1多原子离子干扰对个别元素同位素有影响，测定过程中应依据同位素丰度高、干扰少的原则选择合适的同位素.6.2标准样品或参考样品的使用对测定结果准确度有影响，对于有标准样品或参考样品的属于定量检测，没有标准样品或参考样品时属于半定量检测.

7试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为MOS级及以上的试剂.

7.1水，满足GB/T6682，一级.7.2盐酸（o=1.19g/mL).7.3盐酸(1十1).7.4无水乙醇（p=0.789g/mL）.7.5高纯氮气（体积分数≥99.99%).7.6高纯标准样品：有证或具有溯源性的高纯标准样品.7.7检测器校正样品：高纯钼材料（wn≥99.99%）.7.8质量数校正样品：黄铜合金、高纯钮（wm≥99.99%）或其他可替代的高纯金属材料.