中华人民共和国国家标准
GB/T23744-2009
Determination of 36 pesticide residues in feedstuffs-GC-MS
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A、附录C为资料性附录，附录B为规范性附录.本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口. 本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所.本标准主要起草人：黄士新、商军、潘娟、华贤辉、陆淳、吴剑平.
饲料中36种农药多残留测定 气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了饲料中36种农药残留量气相色谱-质谱的测定方法.本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料中36种农药残留的测定.本标准的方法检出限为0.0125mg/kg~0.1mg/kg：方法定量限为0.0375mg/kg~0.5mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T 14699.1饲料采样(GB/T14699.1-2005 1SO6497:2002 IDT) GB/T20195动物饲料试样的制备（GB/T20195-2006 ISO6498;1998 IDT)
3原理
谱法测定. 试样经乙晴提取浓缩后，用乙晴定容，加人PSA试剂（乙二胺-N-丙基硅烷）净化，采用气相色谱-质
4试剂和溶液
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂.
4.1乙晴：色谱纯. 4.2正已烷：色谱纯.4.3丙酮：色谱纯.4.4正已烷丙酮混合溶剂：11.4.5PSA试剂：乙二胺-N-丙基硅烷.4.6无水硫酸镁：在500C下灼烧3h，冷却后使用. 4.7氯化钠.4.8农药标准物质：纯度≥90%（胺硫磷：纯度≥75%）4.8.1标准贮备溶液：准确称取25mg~100mg（精确至0.02mg）农药各标准物质（4.8）分别用正己烷丙酮混合溶剂（4.4）溶解并稀释成0.5mg/ml~1mg/mL浓度的标准贮备溶液.4.8.2混合标准溶液：按照各农药在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度.移取一 定量的单个农药标准贮备液于100mL容量瓶中，用正已烷丙酮混合溶剂（4.4）定容至刻度.混合标准溶液的浓度参见附录A.4.8.3混合标准工作溶液：取4.8.2混合标准溶液用正已烷丙酮混合溶剂（4.4）逐级稀释成混合标准工作溶液.
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）.
GB/T 23744-2009
5.2分析天平：感量0.01mg和0.01g各一台.5.3旋转蒸发器.5.5恒温振荡提取器. 5.4样品粉碎机.5.6离心机：5 000 r/min 15000 r/min.5.7涡旋混合器.5.8鸡心瓶：150mL.5.9单标线移液管：1mL、10mL、20ml
6试样制备与保存
6.1试样的制备
粉碎过1.00mm的筛，混合均匀，装入磨口瓶备用.在采样和制备过程中，应注意不使样品污染. 按照GB/T14699.1及GB/T20195的规定，选其有代表性的实验室样品，四分法浓缩至约200g，
6.2试样的保存
储于磨口瓶中，密封保存备用.
7测定步骤
7.1提取与净化
（4.7）与2g无水硫酸镁（4.6），混匀，用恒温振荡提取器（5.5）于40C下提取30min，置离心机（5.6）中，以5000r/min离心5min.精密量取上清液10.00mL，置鸡心瓶（5.8）中，于40C水浴旋转蒸发至酸镁（4.6），于涡旋混合器（5.7）上涡旋30s置离心机（5.6）中，以15000r/min离心5min.取上清液，供气相色谱-质谱的测定.
7.2测定
7.2.1仪器条件
色谱柱：DB-17MS（30m×0.25mm×0.25pm）石英毛细管柱或相当者；色谱柱温度：50C保持2min，然后以25C/min升温至150C，以1.8C/min升温至206C，以1.6C/min升温至224C，以25C/min升温至280C，保持10 min;载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.5mL/min；溶剂延迟：5min： 进样口温度：280C：进样量：1gL；进样方式：无分流进样，2min后打开分流阀和隔垫吹扫阀：电子轰击源：70eV；离子源温度：230C； GC-MS接口温度：280C；选择离子监测：每种化合物分别选择1个定量离子，1个～3个定性离子.按离子出峰顺序，分时段
分别检测，定量离子及定性离子选择见附录B.化合物出峰顺序参见附录C.
7.2.2定性测定
混合标准溶液和样品溶液按照气相色谱-质谱测定条件测定，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品的保留时间一致，允许限为士0.2min，所选择的离子均出现，而且所选择的离子相对丰度比与标准品的离子相对丰度比相一致（相对丰度比大于50%，允许限为士10%；大于20%且小于等于50%，允许限2
为士15%；大于10%且小于等于20%，允许限为士20%；小于等于10%，允许限为士50%），则可判断样品中存在这种农药化合物.
7.2.3定量测定
本标准采用定量离子定量测定，若被测物存在同分异构体，则以各同分异构体峰定量离子的强度总和计算.标准溶液的浓度应与待测化合物的浓度相近.
8结果计算和表述
试样中被测物的含量X.，以质量分数表示，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1）计算：
式中：
A样品溶液中被测物的峰面积或是样品溶液中被测物各同分异构体峰总面积： （混合标准工作溶液中被测物的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V分取试样提取液的体积，单位为毫升（mL）；V试样最终定容的体积.单位为毫升（mL）；A一混合标准工作溶液中被测物的峰面积或是混合标准工作溶液中被测物各同分异构体峰总m--样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）； 面积：V加人提取液的量.单位为毫升（mL）测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字.
9精密度
9.1重复性
实验室内平行测定间的相对偏差不大于15%.
9.2再现性
实验室间平行测定间的相对偏差不大于25%.
