中华人民共和国国家标准
GB/T23746-2009
饲料级糖精钠
Feed grade saccharin sodium
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口.本标准起草单位：北京昕大洋科技发展有限公司. 本标准主要起草人：郭宝林、宋春玲、杨威、苏俊兵、王情、赵剑、周良娟.
饲料级糖精钠
1范围
本标准规定了饲料级糖精钠的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输与贮存的要求.
的糖精钠. 本标准适用于在饲料工业中作为饲用甜味剂使用的、以甲苯或苯二甲酸酐为原料经化学合成制得
糖精钠saccharin sodium
化学名：1，2-苯并异噻唑-3（2H）-酮1.1-二氧化物钠盐二水合物
分子式：CHNNaOS2HO
相对分子质量：241.20（按2007年国际相对原子质量）
结构式：
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008，ISO780；1997，MOD）GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，1SO6353-1：1982，NEQ） GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002.ISO6353-1:1982，NEQ)GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987，MOD） GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定（GB/T6435-2006 ISO6496：1999 IDT)GB/T8946塑料编织袋GB10648饲料标签GB/T 14699.1阿料采样(GB/T 14699 1-2005，1SO 6497:2002IDT)
中华人民共和国药典（2005年版二部）
3要求
3.1性状
本品为无色结晶或白色结品性粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦：易风化.在水中易溶，在乙醇中略溶.
3.2技术指标
饲料级糖精钠技术指标应符合表1的规定.
表1技术指标
项 日 指干燥失重/% 15 0C;H NNaO S含量（以干燥品计)/% 99 0 ~101 0铵垫（以NH计1/% 0 002 5重金属（以Pb计）/% 弹垫(以As计1/% 八 0 000 20 001
4试验方法
4.1试剂和水本标准所用试剂和水，未注明其要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.
4.2.1.1间苯二酚，4.2.1.2硫酸.4.2.1.3氢氧化钠溶液：40g/L.取氢氧化钠40g，用水溶解并稀释至1000mL，摇匀.4.2.1.410%盐酸溶液：按GB/T603配制.
4.2.2仪器和设备一般实验室仪器和设备.
4.2.3测定步骤
4.2.3.1取试样约20mg，加间苯二酚约40mg，混合后，加硫酸0.5mL.用小火加热至显深绿色，放 冷，加水10mL与过量的氢氧化钠溶液，即显绿色荧光.4.2.3.2取铂丝，用盐酸湿润后，取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色.4.2.3.3按照《中华人民共和国药典》2005年版二部规定的熔点测定方法进行熔点测定.取试样约0.3g，加水5mL溶解后，加稀盐酸1mL，即析出糖精晶体沉淀，过滤，沉淀用冷水洗净，在105C下干燥后，测其熔点应为226C~230C.
4.3干燥失重的测定
按GB/T6435规定的方法测定.
4.4糖精钠含量测定
4.4.1.1冰乙酸.4.4.1.2乙酸酐.4.4.1.3结晶紫指示液：5g/L.取0.5g结晶紫，加100mL冰乙酸溶解，摇匀.4.4.1.4无水乙酸：取冰乙酸适量，按含水量计算.1g水加乙酸酐5.22mL即得.4.4.1.5高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO ）=0.1mol/L标准溶液，按GB/T601配制.
4.4.2仪器和设备一般实验室仪器.
4.4.3测定步骤
2滴结晶紫指示液，用0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正. 取干燥失重测定后试样0.3g称准至0.0002g，加人无水乙酸20mL、乙酸酐5mL，溶解后，加
CHNNaOS含量X：以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
-高氯酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；（）00 CHNNaOS 的克数；m一试样质量，单位为克（g）.
计算结果表示至小数点后一位.
4.5铵盐的测定
4.5.1试剂和溶液
4.5.1.1碱性碘化汞钾溶液：取碘化钾10g与碘化汞13.5g.加水溶解并稀释至100mL.临用前与等容的25%氢氧化钠溶液（取氢氧化钠250g.用水溶解并稀释至1000mL，摇匀）混合.4.5.1.2稀硫酸：取硫酸5.7mL 加水稀释至100ml.4.5.1.3高锰酸钾溶液：取高锰酸钾0.33g，加水100mL，煮沸15min，密塞，静置2d以上，用垂熔玻 璃滤器过滤，摇匀.4.5.1.4无氨水：取蒸镭水1000mL.加稀硫酸1mL与高锰酸钾溶液1mL，蒸馏即得，取50mL，加4.5.1.5铵标准溶液：按GB/T602配制. 碱性碘化汞钾溶液1mL，不应显色.
4.5.2仪器和设备
一般实验室仪器和纳氏比色管（50mL）.
4.5.3测定步骤
5min，如显色，与铵标准溶液0.1mL、无氨水19.9mL及碱性碘化汞钾溶液1mL制成的对照液比较， 取试样0.4g，称准至0.01g，加无氨水20mL，溶解后，加碱性碘化汞钾溶液1mL，摇匀，静置所显颜色不应更深.
4.6砷盐的测定
4.6.1试剂和溶液
4.6.1.2盐酸.4.6.1.3碘化钾溶液：150g/L.取碘化钾150g，用水溶解并稀释至1000mL.摇匀.4.6.1.440%氯化亚锡盐酸溶液：按GB/T603配制. 4.6.1.5无砷金属锌粒.4.6.1.6乙酸铅棉花：按GB/T603配制.4.6.1.8神标准溶液：按GB/T602配制后，稀释100倍，制得的溶液1mL中含砷1μg. 4.6.1.7澳化汞试纸：按GB/T603配制.
4.6.1.1无水碳酸钠.
测砷装置，按《中华人民共和国药典》2005年版二部“砷盐检查法”第一法执行.
4.6.3测定步骤
取无水碳酸钠1g铺于坩蜗底部与四周，再取试样1g.称准至0.1g，置无水碳酸钠上，用水少量湿润.干燥后，先用小火灼烧炭化，再在约600C炽灼使完全炭化，放冷，加盐酸中和并酸化，加水23mL 溶解，并移人100mL三角烧瓶中加碘化钾溶液5mL与酸性氯化亚锡溶液5滴，在室温中放置10min后，加无砷金属锌1.5g立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的定砷管装上，于25C～40C放置1h后，取出溴化汞试纸，将生成的神斑与精密量取标准砷溶液2mL，加盐酸5mL、水21mL，再加碘化钾溶液5mL、酸性氯化亚锡溶液5滴后照上法同样处理后所得的标准砷斑相比，不应更深.
