中华人民共和国国家标准
GB/T 23834.5-2009
硫酸亚锡化学分析方法 第5部分：砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
Chemical analysis method for stannous sulfate-Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometry Part 5:Determination of arsenic content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23834-2009硫酸亚锡化学分析方法》分为六个部分：
一第1部分：硫酸亚锡含量的测定重络酸钾滴定法 一第2部分：盐酸不溶物的测定重量法第3部分：碱金属及碱土金属硫酸盐总量的测定重量法第4部分：铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：铁含量的测定邻菲啰琳分光光度法
本部分为GB/T23834的第5部分.
本部分由中国石油和化学工业协会提出.
本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.
有限公司、中海油天津化工研究设计院. 本部分负责起草单位：柳州华锡集团有限责任公司、云南锡业集团有限责任公司、精细化学品集团
本部分主要起草人：林文霜、叶素娟、解惠芳、王宙晖、刘幽若、郭风鑫.
本部分为首次发布.
第5部分：砷含量的测定 硫酸亚锡化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
1范围
本部分规定了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定硫酸亚锡中神含量的方法原理、安全提示、一般规定、分析步骤、结果计算.
本部分适用于硫酸亚锡中砷含量的测定.测定范围：0.001%~0.050%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002.ISO6353-1:1982，NEQ）
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1：1982，NEQ)
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD)
3方法原理
在酸性介质中，用氯化亚锡还原砷，同时与锌与盐酸反应生成的新生态氢反应形成砷化氢气体，导人二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag（DDTC）]吸收溶液中，形成黄色或棕红色银溶胶，其额色深浅与砷含量成正比，符合朗伯-比尔定律，用分光光度计测定其吸光度，通过工作曲线获得硫酸亚锡中的碑含量.
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
5一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603或HG/T3696.2、HG/T 3696.3之规定制备.
6试剂和材料
6.1无神锌粒：粒径3.0mm±0.2mm：
GB/T 23834.5-2009
6.4碘化钾溶液：150g/L;6.6氯化亚锡盐酸溶液：溶解40g氯化亚锡（SnCl2HO）于50mL盐酸溶液（11）后用水稀释至
6.2硫酸溶液：14；
6.3酒石酸溶液：200g/L;
100 mL.
6.7砷标准溶液；1mL溶液含砷（As）0.01mg：
用移液管移取50.0mL按GB/T602配置或5.00mL按HG/T3696.2配置的神标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.此溶液一星期内使用.
用移液管移取上述砷标准溶液2.00mL置于100mL容量瓶中，加1mL盐酸，稀释至刻度后摇匀.此溶液现用现配，
6.8乙酸铅脱脂棉.
7仪器、设备
分光光度计：带1cm吸收池.
8分析步额
8.1试验溶液的制备
称取约0.5g试样，精确至0.001g，置于50mL烧杯中，加人5mL硫酸溶液，加热，微沸2min冷却后完全转移至定砷瓶中，加人25mL酒石酸溶液，摇匀，加水至40mL.
8.2空白试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入试剂的种类和量与测定试验相同.
8.3工作曲线绘制
准确吸取砷标准溶液：0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL.8.00mL、10.00mL分别置于六个砷发生瓶中，各加人硫酸溶液10mL，加水稀释至40mL，摇匀.按8.4操作后测其吸光度，求出回归方程，并以吸光度为纵坐标、砷的质量（mig）为横坐标绘制工作曲线.
8.4还原反应与比色测定
摇匀.静置15min. 于试样溶液和工作曲线溶液中分别加人2mL碘化钾溶液，摇匀，再加入2mL氯化亚锡盐酸溶液，
移取5.00mLAg-DDTC-三乙胺-三氯甲烷溶液置于干燥的吸收瓶中，连接好发生吸收装置（密闭，导管塞有蓬松的乙酸铅棉花）（见图1）.向发生瓶中迅速加入3g无砷锌粒，反应45min（当室温低于15C时，反应延长至1h），反应中轻摇发生瓶2次，反应结束后，取下吸收瓶，用三氯甲烷定容至5mL，摇匀，立即用1cm吸收池进行测定，以原吸收液为参比，在520nm处，测定吸光度.用试验溶液吸光度减去空白试验的吸光度，再从工作曲线上查出试验溶液中砷的质量.
单位为毫术
1--砷化氢发生器：2-导气管：3--吸收瓶： 乙酸铅棉花，
图1砷化氯发生及吸收装置
9结果计算
砷含量以砷（As）的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
由工作曲线查得的被测试样溶液的砷质量的数值，单位为毫克（mg）；
一试样的质量的数值，单位为克（g）.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.
