中华人民共和国国家标准
GB/T 23834.6-2009
硫酸亚锡化学分析方法 第6部分：铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法
Chemical analysis method for stannous sulfate1.10-Phenanthroline spectrophotometry Part 6:Determination ofiron content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23834-2009硫酸亚锡化学分析方法》分为六个部分：
一第1部分：硫酸亚锡含量的测定重络酸钾滴定法 一第2部分：盐酸不溶物的测定重量法第3部分：碱金属及碱土金属硫酸盐总量的测定重量法第4部分：铅、铜含量的测定火焰原子吸收光谱法一第6部分：铁含量的测定邻菲啰琳分光光度法
本部分为GB/T23834的第6部分.
本部分由中国石油和化学工业协会提出.
本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.
限责任公司、精细化学品集团有限公司. 本部分负责起草单位：柳州华锡集团有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、云南锡业集团有
本部分主要起草人：林文霜、叶素娟、刘幽若、夏俊玲、张红玲、何莹莹.
本部分为首次发布.
第6部分：铁含量的测定 硫酸亚锡化学分析方法 邻菲啰啉分光光度法
1范围
法原理、分析步骤和结果计算.
本部分适用于硫酸亚锡中铁含量的测定.测定范围：0.001%~0.050%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23834的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分，
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002，ISO6353-1：1982，NEQ）
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002.ISO6353-1：1982，NEQ)
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3方法原理
试料以盐酸、过氧化氢溶解，试料中的铁离子在酸性条件下用盐酸羟胺还原成亚铁离子，加人酒石酸、乙二胺四乙酸二钠消除锡等离子的干扰：于pH5~6介质中，铁（Ⅱ）与1，10-菲啰啉生成红色络合物，此络合物符合朗伯-比尔定律：于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，计算获得铁含量.
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
5一般规定
级水.试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603或 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备.
6试剂
6.2过氧化氢（30%）； 6.1盐酸；6.3盐酸溶液：119；
GB/T 23834.6-2009
6.4氨水溶液：21；
6.5酒石酸溶液：400g/L;
6.7盐酸羟胺溶液：100g/L；
称取0.25g邻菲啰啉（1，10-菲啰啉，二氮杂菲），用10mL无水乙醇溶解后，用水稀释至100mL，摇匀.
6.10铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.010mg；
用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液或按GB/T602的方法直接配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.[1mL溶液含铁（Fe）0.10mg].该溶液不限使用期.
用移液管移取上述铁标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（6.1）.用水稀释至刻度，摇匀.该溶液现用现配.
7仪器、设备
分光光度计：带有3cm比色Ⅲ.
8分析步骤
8.1工作曲线的绘制
100 mL烧杯中. 8.1.2加人5mL酒石酸溶液，2mL乙二胺四乙酸二钠溶液.每加人一种试剂均需摇匀.8.1.3加2滴对硝基酚溶液，用氨水中和至试液呈微黄色，再加盐酸溶液（6.3）至使黄色消失，加人2mL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲啰啉溶液，摇匀，将溶液全部转移至50mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀，放置15min.8.1.4用分光光度计中的3cm比色Ⅲ，以水作为参比，于波长510nm处测量其吸光度，以铁的质量为 横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
8.2试验溶液的制备
8.2.1称取约2.00g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中.加人6mL盐酸（6.1）溶解完全后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干过滤）.
8.2.2用移液管移取20mL上述试验溶液，置于100mL烧杯中.滴加过氧化氢至有小气泡，在电炉上小心蒸发至溶液剩约3mL，冷却.加人5mL酒石酸溶液，2mL乙二胺四乙酸二钠溶液.每加人一种试剂均需摇匀.
8.3空白试验溶液的制备
气泡."开始进行操作. 在100mL烧杯中，加人20mL水、1.2mL盐酸（6.1），以下操作按8.2.2从滴加过氧化氢至有小
8.4测定
分别将试验溶液和空白试验溶液全部转移置于50mL容量瓶中，加2滴对硝基酚溶液，用氨水中和至试液呈微黄色，再滴加盐酸溶液（6.3）至黄色消失，加人2mL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀.放置15min.
将上述试验溶液移入3cm比色Ⅲ中，以水作为参比，用分光光度计于波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量.
9分析结果的计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
w= 000I×001/0Z× ×100
式中：
试料的质量的数值，单位为克（g）.
m从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：
m-从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：
取两次平行测定算术平均值为测定结果，两次平行测定结果得绝对差值应不大于0.0005%.
