中华人民共和国国家标准
GB/T 23835.4-2009
Lithium perchlorate anhydrousPart 4:Determination of water insoluble matter content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分:一第1部分:无水高氯酸锂技术要求; 一第2部分:高氯酸锂含量的测定;第3部分:水分的测定;第4部分:水不溶物含量的测定;第6部分:氯酸盐含量的测定: 第5部分:氯化物含量的测定:第7部分:硫酸盐含量的测定:第8部分:钾和钠含量的测定:第9部分:钙含量的测定:第11部分:铅含量的测定; 第10部分:铁含量的测定;一第12部分:总氮含量的测定:一第13部分:澄清度的测定.本部分为GB/T23835无水高氯酸锂》的第4部分.本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口. 本部分由中国石油和化学工业协会提出.本部分主要起草单位:新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院.本部分主要起草人:关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟.本部分为首次发布.
第4部分:水不溶物含量的测定 无水高氯酸锂
1范围
本部分规定了无水高氯酸锂中水不溶物含量测定方法的方法提要、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算.
本标准适用于无水高氯酸锂中水不溶物含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分,
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)
3方法提要
试料以水溶解,减压过滤后在105C土2C烘干至质量框定,称量水不溶物质量,计算水不溶物含量.
4一般规定
本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.
5仪器、设备
5.1玻璃砂坩埚:涉板孔径5pm~15μm;5.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105C士2C:
5.3减压过滤装置(见图1).
2-抽滤瓶. 1--玻璃砂增璃;
图1减压过滤装置
6分析步骤
2C条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚减压过滤,用热水洗涤滤渣10次,将玻璃砂坩埚置于 称取约20g试样,精确至0.01g.置于400mL烧杯中,加200mL水,加热溶解.用已于105C士105C士2C条件下的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定.
7结果计算
水不溶物含量以质量分数u计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
m;-水不溶物的质量的数值.单位为克(g);
m-试料的质量的数值,单位为克(g).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%.