中华人民共和国国家标准
GB/T23835.8-2009
无水高氯酸锂 第8部分：钾和钠含量的测定
Lithium perchlorate anhydrous-Part 8:Determination of potassium and sodium content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分：一第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 第2部分：高氯酸锂含量的测定；第3部分：水分的测定；第4部分：水不溶物含量的测定；第6部分：氯酸盐含量的测定： 第5部分：氯化物含量的测定：第7部分：硫酸盐含量的测定：第8部分：钾和钠含量的测定：第9部分：钙含量的测定：一第11部分：铅含量的测定； 第10部分：铁含量的测定；一第12部分：总氮含量的测定；第13部分：澄清度的测定.本部分为GB/T23835的第8部分.本部分由中国石油和化学工业协会提出 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院.本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟.本部分为首次发布.
无水高氯酸锂 第8部分：钾和钠含量的测定
1范围
本部分规定了无水高氯酸锂中钾和钠含量的测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算.
本部分适用于无水高氯酸锂中钾和钠含量的测定，线性范围：0.006μg/mL~0.4μg/mL（钾），0.008 μg/mL~1. 5 μg/mL(钠).
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成部分.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD)HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3方法提要
试料以水溶解，用原子吸收光谱仪在波长766.5nm（钾）和589.0nm（钠）处，以空气-乙炔火焰.用标准加人法进行测定.
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
5一般规定
本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水.试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备.
6试剂
6.1硝酸溶液：14；
6.2钾标准溶液：1mL溶液含有钾（K）0.010mg；
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液现用现配.
6.3钠标准溶液：1mL落液含有钠（Na）0.010mg；
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.该溶液现用现配.
7仪器、设备
原子吸收光谱仪.附钠、钾空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均能使用.
灵敏度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，钾钠的特征浓度应不大于0.1（μg/mL)/（1%）.
精密度：用最高浓度的标准溶液测定10次吸光度，其标准偏差应不超过平均发射强度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均发射强度的0.5%.
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的发射强度差值与最低段的发射强度差值之比，应不小于0.7.
仪器工作条件参见附录A（仪器工作条件）.
8分析步额
8.1试验溶液的制备
迅速称取约5g试样，精确到0.01g.置于100mL烧杯中.加20mL水溶解.移人50mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀.
8.2测定
瓶中不加钾和钠标准溶液，另外三个容量瓶中分别移入1.00mL、2.00mL、3.00mL钾和钠标准溶液.用水稀释至刻度，摇匀.以水调零点，用空气-乙炔火焰，在波长766.5nm和589.0nm处，分别测定其吸光度.以钾或钠的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长线与横轴相交.查出被测溶液中钾和钠的质量的数值.
9结果计算
钾含量以钾（K）的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
m-从曲线上查得的钾的质量的数值，单位为毫克（mg)；
-试料的质量的数值，单位为克（g）.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.
钠含量以钠（Na）的质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算：
..(2)
式中：
m：从曲线上查得的钠的质量的数值.单位为毫克（mg）：
m一试料的质量的数值，单位为克（g）.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%.
附录A（资料性附录）仪器工作条件
测定钾和钠含量时原子吸收光谱仪的工作条件如表A.1.
表A.1
测定元素 波长 提吸速率 光谐通带 观测高度 乙烧流量 空气流量 L/minnm ml/min nm mm L/min Na 766 5 589 0 7~8 ~8 0.4 12 1 5 7 0K 0 4 12 1.5 7.0
